 |
陜西盤龍翊海醫藥有限公司
主營產品： 苯酚 紅霉素 人工牛黃 醋酸地塞米松 爐甘石 遠志酊 維B1 甘露醇醋酸氯己定等 |
聯系電話
13379208359
公司信息
藥用級硫酸慶大霉素
2019-6-26 閱讀(533)
本品為慶大霉素C1、C1a、C2、C2a等組分為主混合物的硫酸鹽。按無水物計算，每1mg的效價不得少于590慶大霉素單位。
【性狀】 本品為白色或類白色的粉末；無臭；有引濕性。 比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+107°至+121°。
【鑒別】 （1）取本品與慶大霉素標準品，分別加水制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板（臨用前于105℃活化2小時）上；另取三氯甲烷-甲醇-氨溶液（1：1：1）混合振搖，放置1小時，分取下層混合液為展開劑，展開，取出于20～25℃晾干，置碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點數、位置和顏色應與標準品溶液主斑點數、位置和顏色相同。 （2）在慶大霉素C組分測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液各主峰保留時間應與標準品溶液各主峰保留時間一致。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集485圖）一致。 （4）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應（通則0301）。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。
【檢查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～6.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.4g，分別加水5ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號標準比色液（通則0901法）比較，均不得更深。 硫酸鹽 取本品約0.125g，精密稱定，加水100ml使溶解，用濃氨溶液調節pH值至11，精密加入氯化鋇滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定過程中的pH值為11， 滴定至紫色開始消褪，加乙醇50ml，繼續滴定至紫藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氯化鋇滴定液（0.1mol/L）相當于9.606mg硫酸鹽（SO4），本品含硫酸鹽按無水物計算應為32.0%～35.0%。 有關物質 精密稱取西索米星對照品和小諾霉素標準品各適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含西索米星和小諾霉素各25μg、50μg和100μg的溶液，作為標準品溶液（1）、（2）、（3）。照慶大霉素C組分項下的色譜條件試驗，精密量取標準品溶液（1）、（2）、（3）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標準品溶液濃度對數值與相應峰面積對數值的線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99；另精密稱取本品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含慶大霉素2.5mg的溶液，同法測定，記錄色譜圖至慶大霉素C1峰保留時間的1.2倍，供試品溶液色譜圖中如有西索米星峰、小諾霉素峰，用相應的線性回歸方程計算西索米星、小諾霉素的含量。含西索米星不得過硫酸慶大霉素2.0%，小諾霉素不得過3.0%。除硫酸峰和亞硫酸峰外 （必要時用硫酸鹽和亞硫酸鹽定位），其他雜質峰按西索米星線性回歸方程計算，單個雜質得過2.0%，總雜質不得過4.5%。供試品溶液色譜圖中小于0.1%的雜質峰忽略不計。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832法1）測定，含水分不得過15.0%。 熾灼殘渣 不得過0.5%（通則0841）。 慶大霉素C組分 照液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值適應范圍0.8～8.0）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇（96：4）為流動相；流速為每分鐘0.6～0.8ml；蒸發光散射檢測器（高溫型不分流模式：漂移管溫度為105～110℃，載氣流量為每分鐘2.5L；低溫型分流模式：漂移管溫度為45～55℃，載氣壓力為350kPa）測定。取慶大霉素標準品、小諾霉素標準品和西索米星對照品各適量，分別加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含慶大霉素總C組分2.5mg、小諾霉素0.1mg和西索米星25μg的溶液，分別量取20μl注入液相色譜儀，慶大霉素標準品溶液色譜圖應與標準圖譜一致，西索米星峰和慶大霉C1a峰之間，慶大霉素C2峰、小諾霉素峰和慶大霉素C2a峰之間的分離度均應符合規定；西索米星對照品溶液色譜圖中主成分峰峰高的信噪比應大于20；精密量取小諾霉素標準品溶液20μl，連續進樣5次，峰面積的相對標準偏差應符合要求。 測定法 精密稱取慶大霉素標準品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含慶大霉素總C組分1.0mg、2.5mg、5.0mg的溶液，作為標準品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標準品溶液各組分濃度對數值與相應峰面積對數值的線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99；另精密稱取本品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含慶大霉素2.5mg的溶液，同法測定，用慶大霉素各組分的線性回歸方程分別計算供試品中對應組分的量（CtCx），并按下面公式 計算出各組分的含量（%，mg
），C1應為14%～22%，C1a應為10%～23%，C2a+C2應為17%～36%，四個組分總含量不得低于50.0%。式中Cx為慶大霉素各組分的含量（%，mg
）； CtCx為由回歸方程計算出的各組分的含量（mg/ml）； mt為供試品重量（mg）； Vt為體積（ml）。 根據所得組分的含量，按下面公式計算出慶大霉素各組分的相對比例。C1應為25%～50%，C1a應為15%～40%，C2a+C2應為20%～50%。式中Cx'為慶大霉素各組分的相對比例。 細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg慶大霉素中含內毒素的量應小于0.50EU。（供注射用）
【含量測定】 精密稱取本品適量，加滅菌水定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測定。可信限率不得大于7%。1000慶大霉素單位相當于1mg慶大霉素。
【類別】 氨基糖苷類抗生素。
【貯藏】 密封，在干燥處保存。
【制劑】 （1）硫酸慶大霉素片 （2）硫酸慶大霉素注射液 （3）硫酸慶大霉素緩釋片 （4）硫酸慶大霉素顆粒 （5）硫酸慶大霉素滴眼液 附：
