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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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藥用級刺五加浸膏原料藥二部藥典標準
2019-12-2 閱讀(602)
藥用級刺五加浸膏原料藥二部藥典標準
本品為刺五加經(jīng)加工制成的浸膏。
【制法】 取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成浸膏50g（水浸膏），即得；或取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加75%乙醇，回流提取12小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，濃縮成浸膏40g（醇浸膏），即得。
【性狀】 本品為黑褐色的稠膏狀物；氣香，味微苦、澀。
【鑒別】 取本品0.5g，加70%乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取刺五加對照藥材2.5g，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取異嗪皮啶對照品、紫丁香苷對照品，分別加甲醇制成每1ml含異嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液與對照藥材溶液各10μl、對照品溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；在與異嗪皮啶對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的主斑點；在與紫丁香苷對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍紫色斑點。
【檢查】 水分 水浸膏不得過30.0%；醇浸膏不得過20.0%（通則0832第二法）。 總灰分 不得過6.0%（通則2302）。 其他 應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（通則0189）。
【浸出物】 取本品水浸膏2.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加水25ml使溶散（必要時以玻璃棒攪拌使溶散），再精密加水25ml沖洗瓶壁及玻璃棒，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量，不得少于90.0%。或取本品醇浸膏，照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（通則2201）測定，用甲醇作溶劑，醇溶性浸出物不得少于60.0%。
【特征圖譜】 照液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，Agilent ZORBAX色譜柱（柱長為25cm，柱內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以30%乙腈為流動相A，0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為220nm；柱溫為20℃；流速為每分鐘0.8ml。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計算應(yīng)不低于6000。 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 0～3 15→18 85→82 3～50 18→69 82→31 50～60 69→80 31→20 參照物溶液的制備 取紫丁香苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄60分鐘色譜圖，即得。 供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個特征峰，其中與紫丁香苷參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±5%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.40（峰1）、0.66（峰2）、0.76（峰3）、1.00（峰S）、1.08（峰5）、1.16（峰6）、1.61（峰7）、1.88（峰8）、2.10（峰9）。
【含量測定】 照液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為220nm，柱溫30℃。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計算應(yīng)不低于10 000；異嗪皮啶峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5。 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 0～20 10→20 90→80 20～30 20→25 80→75 30～40 40 60 40～50 10 90 對照品溶液的制備 取紫丁香苷對照品、刺五加苷E對照品、異嗪皮啶對照品適量，精密稱定，加甲醇（刺五加苷E對照品先加50%甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、異嗪皮啶10μg的混合溶液，即得， 供試品溶液的制備 取本品約0.2g，精密稱定，置小燒杯中，用50%甲醇20ml，分次溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）10分鐘，取出，放冷，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，水浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.60%、含刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30%、含異嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.10%；醇浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.50%、含刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30%、含異嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.12%。
【貯藏】 密封。
【制劑】 刺五加片
