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陜西盤龍翊海醫藥有限公司
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藥用級克拉維酸鉀
2020-4-15 閱讀(538)
【性狀】本品為白色至微黃色結晶性粉末；微臭；極易引濕。
本品在水中極易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中微溶
比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則 0621），比旋度為+55°至+60°。
【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 950圖）一致。
（3）本品的水溶液顯鉀鹽鑒別（2）的反應（通則 0301）。
【檢查】酸堿度 取本品0.2g，加水20ml溶解后，依法測定（通則 0631），pH值應為6.0～8.0。
吸光度 取本品50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加pH7.0的0.1mol/L磷酸鹽緩沖液（稱取磷酸二氫鉀1.361g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，用35%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0）溶解并稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在278nm的波長處立即測定，吸光度不得過0.40。
有關物質 取本品適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中含克拉維酸約8mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含克拉維酸0.08mg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用磷酸調節pH值至4.0）；流動相B為0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用磷酸調節pH值至4.0）-甲醇（50：50）；按下表進行線性梯度洗脫，柱溫為40℃；檢測波長為230nm。取阿莫西林與克拉維酸對照品各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中各約含2mg的混合溶液，取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，克拉維酸峰和阿莫西林峰的相對保留時間分別約為1.0和2.5，克拉維酸峰和阿莫西林峰間的分離度應大于13。立即精密量取供試品溶液和對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。
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時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）
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0 100 0
4 100 0
15 50 50
18 50 50
24 100 0
39 100 0
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殘留溶劑 取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入氯化鈉0.5g，精密加1mol/L氫氧化鈉溶液2ml，密封，作為供試品溶液；分別精密稱取丙酮、異丙醇、甲苯與正丁醇各適量，用1mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成各自的貯備液，分別精密量取適量，用1mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中分別約含丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg、甲苯0.089mg和正丁醇0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，精密加入氯化鈉0.5g，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）試驗，以硝基對苯二酸改性的聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度60℃，維持10分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至120℃，維持8分鐘；進樣口溫度為150℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘，取對照品溶液頂空進樣，記錄色譜圖，丙酮、異丙醇、甲苯和正丁醇依次出峰，各主峰間的分離度均應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，丙酮、異丙醇、甲苯與正丁醇的殘留量均應符合規定。
2-乙基己酸 取本品，依法測定（通則 0873），不得過0.8%。
水分 取本品，照水分測定法 測定，含水分不得過0.5%。
重金屬 取本品0.2g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml，依法檢查 ，含重金屬不得過百萬分之二十。
可見異物 取本品5份，每份各0.2g，加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則 0904），應符合規定。（供無菌分裝用）
不溶性微粒 取本品3份，加微粒檢查用水制成每1ml中含60mg的溶液，依法檢查（通則 0903），每1g樣品中含10µm及10µm以上的微粒不得過6000粒，含25µm及25µm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）
細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則 1143），每1mg克拉維酸中含內毒素的量應小于0.030EU。（供注射用）
無菌 取本品，用適宜溶劑溶解并稀釋后，經薄膜過濾法處理，依法檢查（通則 1101），應符合規定。（供無菌分裝用）
【含量測定】照高效液相色譜法（通則 0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉7.8g，加水約900ml溶解，用稀磷酸或10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至4.4，用水稀釋至1000ml）-乙腈（95：5）為流動相，檢測波長為220nm。取克拉維酸對照品與阿莫西林對照品各適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含克拉維酸約0.25mg與阿莫西林（按C16H19N3O5S計）約0.45mg的混合溶液，取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，克拉維酸峰與阿莫西林峰的分離度應大于3.5。
測定法 取本品約25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，立即精密量取20µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取克拉維酸對照品適量，同法測定，按外標法以峰面積計算供試品中C8H9NO5的含量。
【類別】β-內酰胺酶抑制藥。
【貯藏】嚴封，在-20℃以下干燥處保存。
【制劑】（1）阿莫西林克拉維酸鉀干混懸劑 （2）阿莫西林克拉維酸鉀片 （3）阿莫西林克拉維酸鉀分散片 （4）阿莫西林克拉維酸鉀顆粒 （5）注射用阿莫西林鈉克拉維酸鉀
