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陜西盤龍翊海醫藥有限公司
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醫用輔料聚乙二醇1500藥典標準
2021-4-14 閱讀(351)
本品為環氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數。
【性狀】本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶。
凝點 本品的凝點（通則0613）為41～46℃。
黏度 取本品25.0g，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用毛細管內徑為0.8mm的平氏黏度計，依法測定，在40℃時的運動黏度為3.0～4.0mm2/s。
【鑒別】 （1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產生黃綠色沉淀。
（2）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍色。
【檢查】平均分子量 取本品約4.5g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30～60分鐘，取出冷卻，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應為1350～1650。
酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液比較，不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇 取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品各400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照貯備液。取內標物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內標貯備液，取對照貯備液和內標貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，加入內標貯備液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定。以50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持50分鐘。進樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃。載氣為高純N2。燃氣為H2。助燃氣為壓縮空氣。柱流量為4.0ml/min。按內標法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。
環氧乙烷和二氧六環 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環氧乙烷300ul（相當于0.25g環氧乙烷），置含50ml經過處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉蒸發6小時，除去揮發性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品貯備液，精密稱取1g冷的環氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品溶液。取二氧六環適量，精密稱定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環對照品溶液。精密稱取本品1g，置頂空瓶中，精密加入0.5ml環氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環對照品溶液，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取0.5ml環氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環對照品溶液0.1ml密封，搖勻，作為系統適用性試驗溶液，照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據具體情況調整）。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘。取系統適用性試驗溶液頂空進樣，調節檢測器靈敏度使環氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0，二氧六環峰高應為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環峰面積的相對標準偏差應不得過10%，按標準加入法計算，環氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環不得過0.001%。
甲醛 取本品1g，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，搖勻，靜置15分鐘，緩緩定量轉移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水加至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛0.81g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起，同法操作，作為對照液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波長處測定吸光度，并用同法操作的空白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液、的吸光度（0.003%）。
水分 取本品2.0g，照水分測定法測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。
重金屬 取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀醋酸或氨試液調節pH值至3.0～4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢驗，含重金屬不得過百萬分之五。
【類別】 藥用輔料，軟膏基質和潤滑劑等。
【貯藏】 密閉保存。
【性狀】本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶。
凝點 本品的凝點（通則0613）為41～46℃。
黏度 取本品25.0g，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用毛細管內徑為0.8mm的平氏黏度計，依法測定，在40℃時的運動黏度為3.0～4.0mm2/s。
【鑒別】 （1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產生黃綠色沉淀。
（2）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍色。
【檢查】平均分子量 取本品約4.5g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30～60分鐘，取出冷卻，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應為1350～1650。
酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液比較，不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇 取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品各400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照貯備液。取內標物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內標貯備液，取對照貯備液和內標貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，加入內標貯備液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定。以50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持50分鐘。進樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃。載氣為高純N2。燃氣為H2。助燃氣為壓縮空氣。柱流量為4.0ml/min。按內標法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。
環氧乙烷和二氧六環 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。量取環氧乙烷300ul（相當于0.25g環氧乙烷），置含50ml經過處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉蒸發6小時，除去揮發性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品貯備液，精密稱取1g冷的環氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環氧乙烷對照品溶液。取二氧六環適量，精密稱定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環對照品溶液。精密稱取本品1g，置頂空瓶中，精密加入0.5ml環氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環對照品溶液，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取0.5ml環氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環對照品溶液0.1ml密封，搖勻，作為系統適用性試驗溶液，照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據具體情況調整）。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為45分鐘。取系統適用性試驗溶液頂空進樣，調節檢測器靈敏度使環氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0，二氧六環峰高應為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環峰面積的相對標準偏差應不得過10%，按標準加入法計算，環氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環不得過0.001%。
甲醛 取本品1g，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，搖勻，靜置15分鐘，緩緩定量轉移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水加至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛0.81g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起，同法操作，作為對照液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波長處測定吸光度，并用同法操作的空白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液、的吸光度（0.003%）。
水分 取本品2.0g，照水分測定法測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。
重金屬 取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀醋酸或氨試液調節pH值至3.0～4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢驗，含重金屬不得過百萬分之五。
【類別】 藥用輔料，軟膏基質和潤滑劑等。
【貯藏】 密閉保存。
