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智能測(cè)汞儀冷原子吸收原理與進(jìn)樣方式
ETCG-2A智能測(cè)汞儀冷原子吸收原理與進(jìn)樣方式
1、方法原理
冷蒸汽原子吸收法是先將Hg變成Hg2+溶液，再還原成金屬汞，在不需加熱情況下用空氣或氬氣載入吸收池內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，此法是60年代甲Poluektov首先提出，后經(jīng)Hatch和ott等人幾年的研究，他的用硫酸亞錫還原樣品溶液中的汞，并使Hg在一個(gè)密閉的體系中循環(huán)直至平衡再進(jìn)行原子吸收測(cè)量。Batisbergr用此法分析水中ppb級(jí)的無機(jī)汞和有機(jī)汞，使用Snel2在硫酸介質(zhì)中還原測(cè)定無機(jī)汞，用H2O2氧化再還原測(cè)定總汞，用差減法求出有機(jī)汞。
無火焰原子吸收法特別是冷原子吸收法，靈敏度高、準(zhǔn)確、快速儀器簡(jiǎn)單，是目前應(yīng)用多，測(cè)汞成功的方法，本法靈敏度高，干擾少，視儀器和試樣體積不同、低檢出濃度可達(dá)0.03～0.14ug/L。但也存在不足之處，就是光電池窗易受潮濕而變模糊，因而必須堅(jiān)持使用干燥劑，另外，分子吸收有干擾，背景信號(hào)較高。
2、ETCG-2A智能測(cè)汞儀進(jìn)樣方法
把汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，一般有四種方法：
1）循環(huán)鼓氣法
早由Hatch等提出，它是靠?jī)x器本身帶一個(gè)往返循環(huán)泵將還原反應(yīng)瓶中的汞蒸汽抽出，經(jīng)吸收池往返，待汞蒸汽達(dá)到平衡后測(cè)量吸收值，不需要載氣等設(shè)備，如國(guó)產(chǎn)F-732型測(cè)汞儀就屬于這種類型。缺點(diǎn)是儀器沒有放大裝置、靈敏度低。
2）載氣吹入法
是利用載氣（空氣或氮?dú)?、氬氣）將反?yīng)瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽吹入吸收池進(jìn)行測(cè)量。吹氣的方式有兩種：一是載氣在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的液面上通過將汞蒸汽帶入吸收池，不帶水氣故不須干燥裝置，二是載氣從反應(yīng)瓶液面下鼓泡，帶水氣較多，必須有干燥裝置將汞蒸汽干燥再吸入吸收池。
載氣吹入法的缺點(diǎn)是汞蒸汽不斷被載氣稀釋，靈敏度降低，測(cè)量結(jié)果受載氣流速影響流速越小，吸收值愈高，反之吸收值愈低，再現(xiàn)性亦差。因此，必須在流量計(jì)前增設(shè)一個(gè)具有一定容量的氣體緩沖瓶控制流量的恒定。這種進(jìn)樣方式，在國(guó)內(nèi)普遍使用，儀器型號(hào)有國(guó)產(chǎn)590型，CG-IA型等測(cè)汞儀。
3）針筒法
是由Staintion首先提出，它把Hg2+和還原劑放入一個(gè)注射器內(nèi)。吸收一定體積的空氣，夾信注射器頭上的皮管，搖動(dòng)，待反應(yīng)產(chǎn)生汞蒸汽后，將針筒上層汞蒸汽注入吸收池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)和進(jìn)樣連續(xù)進(jìn)行，操作得當(dāng)亦能獲得靈敏而優(yōu)良有結(jié)果，但操作不便。
4）針筒注水抽氣法
還原反應(yīng)可在50-100ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)進(jìn)行，待反應(yīng)后用針筒注水抽氣或注水壓氣將汞蒸汽導(dǎo)入吸收池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，優(yōu)點(diǎn)是無需要象吹氣法那樣的特殊設(shè)備，簡(jiǎn)易可行，但靈敏度較差。