本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于食品、飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。

一、樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售添加劑預(yù)混豬飼料為原料，增加礦物質(zhì)添加劑，經(jīng)理化特性測(cè)試符合要求后，分裝于塑料瓶中。

二、溯源性及定值方法

采用多家實(shí)驗(yàn)室多種方法定值：包括石墨原子吸收光譜法（GAAS）、火焰原子吸收法（FAAS）、等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

三、特性量值及不確定度

以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T13082-2021 《飼料中鎘的測(cè)定》，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，用石墨原子吸收光譜法對(duì)鎘進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。并使用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行驗(yàn)證，兩種方法等效。火焰原子吸收最小取樣量為5.0克，石墨原子吸收最小取樣量為1.0克。定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶，每瓶 30g；在陰涼、干燥處存放；測(cè)量前取出的樣品需在 80℃下干燥 3 小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量。打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污和蟲(chóng)子進(jìn)入。規(guī)定火焰原子吸收光譜法最小取樣量為 5克；石墨原子吸收光譜法最小取樣量為 1.0克，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。