大量元素水溶肥料中養分分析標準物質，本標準物質對水溶性肥料中養分含量的研究和監控具有重要意義，可用于農林、化工等領域相關的分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質量控制等。

一. 樣品制備

本標準物質選擇市售的大量元素平衡水溶性肥料（18-18-18+1MgO+TE）為基體，采取研磨、高速混合等特殊均質化手段，并經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于塑膠瓶中避光保存。

二. 特性量值及不確定度

* 為無量綱量

本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量。

三. 均勻性檢驗和穩定性考察

參照國家標準物質相關技術規范要求，隨機抽取分裝后的標準物質樣品，結合標準NY/T 1107-2020 《大量元素水溶肥料》 中的各項指標要求，結合標準NY/T1977-2010《水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定》、NY/T1974-2010《水溶肥料 銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定》、NY/T 1117-2006 《水溶肥料鈣、鎂、硫含量的測定》和NY/T1973-2021《水溶肥料 水不溶物含量和pH的測定》。其中總氮采用凱氏定氮儀法，最小取樣量為0.2克；磷和鉀采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES),最小取樣量為0.2g；鎂采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)，最小取樣量為0.1g；硼和鋅采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)，最小取樣量為0.5g；pH值采用水溶-pH計法，最小取樣量為1.0g。分別對各個參數進行均勻性和穩定性檢驗。結果表明，該系列標準物質均勻性、穩定性良好。該標準物質自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續跟蹤檢測該標準物質的穩定性，有效期內如發現量值變化，將及時通知用戶。

四. 溯源性及定值方法

本標準物質采用多個實驗室使用不同原理的測試方法聯合定值的方式對標準物質樣品的特性量進行賦值。定值方法和最小取樣量為下表。并通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具，保證標準物質特性量值的溯源性。

*具體操作說明：

稱取0.1克樣品水溶后定容250ml,上離子色譜檢查是否含有硝態氮；再取少量樣品滴加濃硫酸判斷樣品是否變色含有機態氮，最終驗證樣品含有硝態氮和少量有機態氮。所以應該按照NY/T1977-2010中的3.1.4.2.6含硝態氮、有機物、酰胺態氮氮和銨態氮的試樣的處理方法，稱取0.1克試樣，加10ml水，加0.5克鉻粉，加7ml濃鹽酸靜置5min，插上長頸玻璃漏斗，煮沸2min，冷卻，放置過夜，加入10ml濃硫酸和0.5克混合催化劑，將消化管置于石墨電熱板380℃消解，消解后溶

液在凱氏定氮儀（設置水、氫氧化鈉、硼酸-指示劑溶液加液體體積分別為30ml、80ml、25ml）蒸餾，用硫酸標準溶液滴定。

五.  包裝、儲存及使用

大量元素水溶肥料中養分分析標準物質，本標準物質以塑膠瓶封裝，每瓶70g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴格防止玷污；取樣后立即密封，已經取出的樣品不得再返回瓶中。規定按照定值方法的最小取樣量，使用時請不要低于該取樣量。