土壤易溶鹽分析質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)土壤環(huán)境中水溶性無(wú)機(jī)鹽的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、環(huán)保和衛(wèi)生等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、儀器校準(zhǔn)及過(guò)程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的土壤為候選物，經(jīng)過(guò)除去雜質(zhì)、磨粉及高速混合等特殊均質(zhì)化手段，干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中，經(jīng)Co60輻射滅菌、避光保存。
二. 土壤易溶鹽分析質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度
編號(hào) | 物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 |
RMH-A118 | PH值 | 4.54 | 0.2 |
單位：g/kg |
鉀離子 | 0.099 | 0.010 |
鈉離子 | 1.81 | 0.18 |
鈣離子 | 0.208 | 0.021 |
鎂離子 | 0.169 | 0.017 |
氯離子 | 1.51 | 0.17 |
硫酸根離子 | 0.713 | 0.072 |
重碳酸根離子 | 0.024 | 0.003 |
水溶性鹽總量 | 4.63 | 0.46 |
編號(hào) | 物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 擴(kuò)展不確定度 |
RMH-A119 | PH值 | 7.20 | 0.2 |
單位：g/kg |
鉀離子 | 0.065g/kg | 0.007 |
鈉離子 | 0.056g/kg | 0.061 |
鈣離子 | 0.237g/kg | 0.024 |
鎂離子 | 0.163g/kg | 0.017 |
氯離子 | 1.75g/kg | 0.19 |
硫酸根離子 | 1.26g/kg | 0.128 |
重碳酸根離子 | 0.131g/kg | 0.014 |
水溶性鹽總量 | 6.04g/kg | 0.60 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)LY/T1239-1999 《森林土壤pH值的測(cè)定》和LY/T1251-1999 《森林土壤水溶性鹽分分析》，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，采用土水比例(1：5)平衡法浸出，進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。其中采用干燥質(zhì)量法測(cè)定全鹽量；雙指示劑-中和滴定法測(cè)定碳酸根和重碳酸根；原子吸收分光光度法測(cè)定鈣、鎂離子，并采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法和EDTA絡(luò)合滴定法進(jìn)行數(shù)據(jù)復(fù)核，三種方法數(shù)據(jù)等效；原子吸收分光光度法測(cè)定鉀、鈉離子，其中每個(gè)參數(shù)的最小取樣量均為50g。pH值采用1mol/浸出-pH計(jì)法，最取樣量為10g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
四．溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為：質(zhì)量法和電導(dǎo)法測(cè)定全鹽量；雙指示劑-中和滴定法測(cè)定碳酸根和重碳酸根；EDTA間接滴定法、EDTA絡(luò)合滴定法、原子吸收分光光度法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鈣、鎂離子；原子吸收分光光度法測(cè)定鉀、鈉離子，其中每個(gè)參數(shù)的最小取樣量均為50g。pH值采用1mol/L浸出-pH計(jì)法，最取樣量為10g。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝，每瓶500g，在避光、清潔、室溫處保存；打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污和靜電。使用時(shí)每種測(cè)試參數(shù)的最小取樣量請(qǐng)不要低于規(guī)定的最小取樣量，否則數(shù)據(jù)難以保證。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅在標(biāo)準(zhǔn)LY/T1239-1999 《森林土壤pH值的測(cè)定》和LY/T1251-1999 《森林土壤水溶性鹽分分析》范圍內(nèi)使用。
