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有機肥料中多參數分析標準物質
本標準物質對生物有機肥料中多種參數的研究和監控具有重要意義，可用于農業和環保等領域相關分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質量控制。
一. 樣品制備
本標準物質選擇經過篩選的有機肥料為基體，經自然風干、去除雜質、粉碎后添加少量水和其它化合物，反復制備成粒，再經自然風干、研磨等特殊均質化手段，并用Co60輻射滅菌，經低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。
二. 有機肥料中多參數分析標準物質特性量值及不確定度
特性 | 單位 | 標準值 | 擴展不確定度 |
鉛 | mg/kg | 58.1 | 6.2 |
鎘 | mg/kg | 2.16 | 0.43 |
鉻 | mg/kg | 274 | 26 |
汞 | mg/kg | 4.36 | 0.58 |
砷 | mg/kg | 21.2 | 2.6 |
鋅 | mg/kg | 267 | 25 |
銅 | mg/kg | 108 | 10 |
錳 | mg/kg | 357 | 34 |
鈷 | mg/kg | 35.4 | 3.7 |
鍶 | mg/kg | 93.4 | 9.3 |
鎳 | mg/kg | 122 | 12 |
鐵 | mg/kg | 7294 | 700 |
硼 | mg/kg | 194 | 19 |
釩 | mg/kg | 31.0 | 3.3 |
銻 | mg/kg | 66.2 | 6.8 |
有機質 | % | 29.9 | 3.1 |
總氮 | % | 1.82 | 0.19 |
總磷（五氧化二磷計） | % | 3.97 | 4.0 |
總鉀（氧化鉀計） | % | 2.97 | 3.0 |
氯離子 | % | 0.57 | 0.07 |
pH | - | 8.19 | 0.21 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量。
三．均勻性檢驗和穩定性考察
參照國家標準物質技術規范要求，隨機抽取分裝后的標準物質樣品，采用電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)對部分元素均勻性和穩定性檢驗。結果表明，該系列標準物質均勻性、穩定性良好。該標準物質自定值日期起，有效期暫定為三年。研制單位將繼續跟蹤檢測該標準物質的穩定性，有效期內如發現量值變化，將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯合定值方式進行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具，保證標準物質特性量值的溯源性。
特性 | 定值方法 | 最小取樣量 | 依據標準 |
鉛 | 王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS | 0.5g | NY/T1978-2022 GB/T39229-2020 |
鎘 | 王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS | 0.5g | |
鉻 | 王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS | 0.5g | |
汞 | 王水消解-AFS/ICP-MS | 0.5g | |
砷 | 王水消解-ASF/ICP-OES/ICP-MS | 0.5g | |
鋅 | 硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸消解-ICP-OES 硝酸+高氯酸消解-AAS | 0.2g | GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.2-1995 |
銅 | 硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸消解-ICP-OES 硝酸+高氯酸消解-AAS | 0.5g | GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.1-1995 |
錳 | 硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸消解-ICP-OES 硝酸+高氯酸消解-AAS | 0.5g | GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.4-1995 |
鈷 | 硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解-ICP-MS 王水消解-ICP-OES | 0.5g | NY/T 3161-2017 GB T 39356-2020 |
鍶 | 硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解-ICP-MS/ICP-OES | 0.2g | NY/T 3161-2017 |
鎳 | 王水消解-ICP-OES/AAS/ICP-MS | 0.2g | NY/T1978-2022 GB/T39229-2020 GB T 39356-2020 |
鐵 | 硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解-ICP-MS 硝酸+高氯酸-ICP-OES/AAS | 0.2g | GB/T 34764-2017 NY/T 3161-2017 NY/T 305.3-1995 |
硼 | 沸水提取-ICP-OES | 0.2g | GB/T 34764-2017 |
釩 | 王水消解-ICP-MS 王水消解-ICP-OES | 0.5g | GB T 39356-2020 |
銻 | 王水消解-ICP-MS 王水消解-ICP-OES | 0.5g | GB T 39356-2020 |
總氮 | 硫酸+過氧化氫消煮 +全自動定氮儀-滴定法 | 0.5g | NY/T525-2021附錄D |
總磷 | 硫酸+過氧化氫消解-ICP-OES | 0.5g | NY/T525-2021附錄D |
總鉀 | 硫酸+過氧化氫消解-ICP-OES | 0.5g | NY/T525-2021附錄D |
有機質 | 重鉻酸鉀容重法 | 0.2g | NY/T525-2021附錄C |
氯離子 | 水溶解-電位滴定法 水溶解-返滴定法 | 4g | GB/T24890-2010 GB/T15063-2020 附錄B |
pH | pH計法 | 5.0g | NY/T525-2021附錄E NY/T798-2004 5.3.7 |
說明：
1. AAS 原子吸收光譜法
2. ICP-OES 電感耦合等離子發射光譜法
3. ICP-MS 電感耦合等離子質譜法
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質以聚乙烯瓶封裝，每瓶60g，在避光、清潔、室溫（20℃-25℃)處保存；打開和使用過程中嚴格防止玷污，特別是干燥的環境注意防止靜電。規定最小取樣量按照定值表中列出，使用時請不要低于該取樣量。本標準物質含有有害物質，使用時應注意做好防護，避免與口或直接與皮膚接觸。
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