本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)飼料行業(yè)和科研等領(lǐng)域中相關(guān)成分檢測(cè)所涉及的分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)以及相關(guān)生產(chǎn)部門和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等。
一、樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用市售配合飼料為原料，粉碎后添加殺蟲劑和防腐劑造粒，成型后低溫干燥，經(jīng)粉碎、高速混合后分裝于塑料瓶中，采用鈷60進(jìn)行輻照處理，避光保存。
二、溯源性及定值方法
采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法（FAAS）和微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特性量值及不確定度
以各組測(cè)量結(jié)果的總平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，95%置信概率下的測(cè)量結(jié)果總標(biāo)準(zhǔn)偏差作為擴(kuò)展不確定度。不確定度評(píng)定中考慮了定值、穩(wěn)定性和均勻性等因素引入的不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及其不確定度如下表：
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg） |
鋅 | 110 | 14 |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽樣，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017 《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定 原子吸收光譜法》，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法（FAAS）對(duì)鋅元素進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察，結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好, 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為0.1克。定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝為塑料瓶，每瓶 30g；在陰涼、干燥處存放。打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,取出的樣品不能再返回瓶?jī)?nèi)。規(guī)定最小取樣量為0.1克，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。另外取樣后及時(shí)封閉瓶口，防止受潮或者蟲子入侵。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)請(qǐng)?jiān)跇?biāo)準(zhǔn)GB/T13885-2017《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定 原子吸收光譜法》范圍內(nèi)使用。
