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羧甲基纖維素粘度測定
一、羧甲基纖維素簡介
羧甲基纖維素(Carboxymethylcellulose, CMC) 是一種陰離子、直鏈、水溶性纖維素醚。有鹽型（羧甲基纖維素鈉）和酸型（酸化羧甲基纖維素）兩種，自然界中的各種天然纖維素通過堿化，醚化，中和洗滌等工序得到的是羧甲基纖維素鈉（sodium carboxymethyl cellulose，Na-CMC），習(xí)慣上稱CMC，經(jīng)硫酸等酸化后得到酸化羧甲基纖維素。酸化羧甲基纖維素因其水溶性不好，市場上普遍使用其鈉鹽。因其水溶液具有優(yōu)良的增稠、成膜、粘接、水分保持、膠體保護(hù)、抗酶解、代謝惰性、分散、乳化和懸浮等性能，目前已被廣泛應(yīng)用于石油鉆井、食品、醫(yī)藥、日化、紡織印染、造紙、建材、陶瓷等各種行業(yè)，有工業(yè)“味精"之稱，是最重要的纖維素醚類之一。
二、粘度測定及流變學(xué)研究的意義
羧甲基纖維素水溶液的粘度反映了聚合度的高低，是衡量其品質(zhì)與性能的重要技術(shù)指標(biāo)。隨著市場對CMC產(chǎn)品質(zhì)量的要求不斷提高和各應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ξa(chǎn)品的不同需求，CMC產(chǎn)品逐漸分成特高、高、中、低、超低等不同粘度范圍的多種型號。超低粘型CMC產(chǎn)品主要用于造紙、紡織等行業(yè)，用作上漿劑、印染漿的增稠劑、紡織品印花及硬挺整理；在鋰電池行業(yè)，則需要高粘度CMC作為粘結(jié)劑，以提升電池電化學(xué)循環(huán)的穩(wěn)定性。因此，羧甲基纖維素水溶液的粘度測量及控制，對不同行業(yè)及應(yīng)用領(lǐng)域CMC生產(chǎn)工藝的改進(jìn)和產(chǎn)品質(zhì)量控制等均具有非常重要的意義。大量研究表明，纖維素原料的聚合度和α-纖維素的含量會顯著影響CMC的粘度，可以通過精制纖維素原料的方式提升CMC的粘度；在CMC的生產(chǎn)工藝過程中，通過調(diào)節(jié)溶劑的種類及濃度、堿化劑和醚化劑的用量、堿化和醚化方式、堿化和醚化時(shí)間及溫度等條件可以有效調(diào)節(jié)CMC水溶液的粘度；添加交聯(lián)劑、抗氧化劑可有效抑制纖維素的氧化水解，提升產(chǎn)品粘度；在超低粘度羧甲基纖維素的生產(chǎn)工藝中，可以通過添加過氧化氫來降低產(chǎn)品粘度。
三、羧甲基纖維素粘度測定
使用DV2TLV標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)測量用戶提供的兩種不同用途的羧甲基纖維素的粘度，其中樣品1#（用于食品乳化劑），選用小量樣品適配器（SSA），使用TC-550 SD循環(huán)水浴控制樣品溫度，在20℃條件下測量粘度；樣品2#（用于醫(yī)藥行業(yè)片劑的粘結(jié)劑），選用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子，在室溫下進(jìn)行粘度測量，兩次測量過程中均使用Rheocalc T軟件進(jìn)行程序編輯和數(shù)據(jù)采集，測試結(jié)果詳見圖1及圖2：
選擇“Multi Point"模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，在2 min的測試時(shí)間內(nèi)總共采集了12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，觀察測試過程中數(shù)據(jù)讀取及溫度控制的穩(wěn)定性。根據(jù)圖1可知，使用水浴控溫時(shí)，測試穩(wěn)定性非常好，12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)平均值為440.5 cP，RSD僅為0.12%。樣品2#與樣品1#采用相同的取點(diǎn)方式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，根據(jù)圖2的測試結(jié)果可知，在較短的測試時(shí)間內(nèi)，樣品溫度未發(fā)生較大變化，12個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的粘度平均值為3314.8 cP，RSD為0.39 %。數(shù)據(jù)穩(wěn)定性也非常好。
四、應(yīng)用概述
溫度是影響粘度測試結(jié)果的關(guān)鍵因素，使用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子測量粘度時(shí)，一般建議測試樣品量大于100 mL，較大體積的樣品量會導(dǎo)致恒溫時(shí)間長，測試效率低下，因此，標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子多用于室溫下的粘度測試。樣品2#的測試方式較適用于生產(chǎn)車間或QC部門在生產(chǎn)工藝過程中的粘度質(zhì)量控制。而對于QA或R＆D部門來說，建議使用SSA和TC系列恒溫水浴對測試條件進(jìn)行嚴(yán)格的控制以獲得穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性高的測試結(jié)果。SSA測試所需樣品體積僅為2-16 mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號相關(guān)），可有效節(jié)約測試成本，提升測試效率；SSA使用同軸圓柱型轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計(jì)算剪切率和剪切應(yīng)力，得到絕對粘度，TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度最高可達(dá)0.01℃，為粘度測試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。作為的粘度計(jì)/流變儀生產(chǎn)商之一，我司一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測量精確度高，測量重復(fù)性好的產(chǎn)品。我司粘度計(jì)的測量精度可以達(dá)到全量程測量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%。針對不同行業(yè)的粘度測試需求，提供個(gè)性化的解決方案，適應(yīng)各種行業(yè)用戶的分析需求。RST 流變儀可以進(jìn)行全面的流變學(xué)測試，在質(zhì)量控制和研發(fā)領(lǐng)域均可進(jìn)行的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應(yīng)力兩種模式，尤其適合于測量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動下的粘度、流變曲線等特性。另外，它還可以測量非穩(wěn)態(tài)剪切流動和蠕變狀態(tài)下的粘彈性、屈服應(yīng)力以及觸變性等流變特性。