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技術(shù)文章

hitachi熱分析的定義和描述

閱讀:815          發(fā)布時(shí)間:2023-7-26

hitachi熱分析的定義和描述

  • 一組技術(shù),其中根據(jù)時(shí)間或溫度監(jiān)測樣品的特性,同時(shí)對(duì)樣品在定氣氛中的溫度進(jìn)行編程。

  • 一系列技術(shù)的總稱,這些技術(shù)測量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)作為溫度的函數(shù),同時(shí)通過某個(gè)程序改變物質(zhì)的溫度(此處,物質(zhì)包括其反應(yīng)產(chǎn)物)。

熱分析由ICTAC(國際熱分析聯(lián)盟)和JIS(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))定義。

上行顯示了根據(jù)ICTAC 1991年出版的“為了更好的熱分析和量熱"“第3版"進(jìn)行熱分析的定義。 下半部分顯示了根據(jù)JIS K 0129:2005“熱分析的一般規(guī)則"進(jìn)行熱分析的定義。

ICTAC和JIS都定義了當(dāng)測量目標(biāo)(樣品)的溫度被編程為熱分析類別時(shí)測量樣品物理特性的所有方法。

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圖1 熱分析儀配置圖

圖1示出了一般熱分析儀的結(jié)構(gòu)圖。
熱分析儀基本上由以下幾個(gè)組成。


檢測單元:配備加熱器、樣品安裝部件和檢測器(傳感器)的部件,該檢測器用加熱器加熱和冷卻樣品并檢測樣品的溫度和物理特性。

溫度控制單元:控制加熱器溫度并根據(jù)設(shè)定的程序控制加熱器溫度的部分。

數(shù)據(jù)記錄單元:輸入和記錄來自探測器和溫度傳感器的信號(hào),并執(zhí)行從數(shù)據(jù)記錄到分析的處理的部分。


目前的設(shè)備可以通過計(jì)算機(jī)執(zhí)行從溫度控制到數(shù)據(jù)記錄和分析的所有操作。 通過將檢測單元的傳感器和加熱器組合在一起,可以進(jìn)行各種類型的測量,并且對(duì)其進(jìn)行配置,以便可以將多種類型的檢測器連接到一臺(tái)計(jì)算機(jī)。

有幾種熱分析方法,每種方法都被定義為一種技術(shù),具體取決于檢測到的樣品的物理性質(zhì)。 其中,表1中檢測到的五種物理性質(zhì)是常用熱分析的代表性技術(shù)。 有五種技術(shù):檢測溫度(溫差)的差熱分析,檢測熱流差的差示掃描量熱法,檢測質(zhì)量(重量變化)的熱重測量,檢測機(jī)械性能的熱機(jī)械分析和動(dòng)態(tài)粘彈性測量。 每種技術(shù)都縮寫為 DTA、DSC、TG、TMA 和 DMA 作為英語縮寫。

名字測量對(duì)象計(jì)量單位
全面課稅協(xié)定差熱分析差
熱分析
溫差°C, μV*
DSC差示掃描量熱法 差示掃描量熱法
熱流W (=J/秒)
TG(TGA)熱重法 熱重法
重量毫克
東京都市區(qū)熱機(jī)械分析
長度微米
二甲基亞胺動(dòng)態(tài)力學(xué)分析
彈性模量帕,
丁/厘米2

*當(dāng)熱電偶的電動(dòng)勢按原樣輸出時(shí)

表1 熱分析分類匯總

表2顯示了每種熱分析方法要測量在各種材料中觀察到的現(xiàn)象和物理性質(zhì)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。


分析方法
現(xiàn)象/物理性質(zhì)DSCTG東京都市區(qū)二甲基亞胺
融化?ΔΔ
玻璃化轉(zhuǎn)變???
結(jié)晶?Δ?
反應(yīng)(固化和聚合)?Δ??
升華、蒸發(fā)、脫水Δ?ΔΔ
高溫分解Δ?
熱脹冷縮?
檢查熱史???
比熱容?

?:測量對(duì)象,Δ:部分測量對(duì)象,—:未測量

表2 各分析方法與測量目標(biāo)的對(duì)應(yīng)關(guān)系

DSC可以檢查熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變,以及研究反應(yīng)和熱歷史,并測量比熱容。 可以測量升華,蒸發(fā)和熱解,但由于分解等引起的樣品體積變化而缺乏定量性,以及由于分解產(chǎn)生的氣體而導(dǎo)致DSC傳感器腐蝕的可能性,因此不經(jīng)常進(jìn)行。
TG針對(duì)升華,蒸發(fā),熱解,脫水和其他重量變化的現(xiàn)象。 此外,那些重量隨反應(yīng)而變化的那些需要測量。 在帶DTA的同時(shí)測量裝置中,進(jìn)一步增加了DSC處的測量目標(biāo),不包括比熱容。
在TMA中,熱膨脹,熱收縮,玻璃化轉(zhuǎn)變,固化反應(yīng),熱歷史檢查等主要作為伴隨形狀變化的現(xiàn)象進(jìn)行測量。 熔化和結(jié)晶也可以通過形狀變化來檢測,但是由于熔化而焊接到探頭上可能會(huì)發(fā)生并且可能不合適。
DMA主要捕獲與分子運(yùn)動(dòng)和結(jié)構(gòu)變化相關(guān)的現(xiàn)象,測量包括玻璃化轉(zhuǎn)變,結(jié)晶,反應(yīng)和熱歷史。 熔化的初始狀態(tài)可以通過DMA測量,但在熔化進(jìn)行時(shí)無法測量,并且形狀無法保持。

粘彈性分析儀 DMA7100


粘彈性分析儀 DMA7100
粘彈性測量 (DMA) 對(duì)固體樣品施加彎曲、拉伸和剪切等變形,并根據(jù)變化量和反應(yīng)延遲確定樣品的彈性模量和tanδ。



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