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一、實驗步驟

1. 準備工作

• 儀器檢查：

• 確認電源連接正常，儀器各部件（如攪拌器、點火器、溫度傳感器、壓力傳感器）安裝到位且功能正常。

• 檢查閉口試驗杯是否清潔、干燥，無油污或殘留樣品（可用石油醚清洗后烘干）。

• 樣品準備：

• 按標準采集代表性樣品，確保樣品均勻無雜質，若含水分需預先脫水（避免試驗時爆沸）。

• 將樣品倒入試驗杯至規定刻度線（通常與杯口齊平，避免過滿或不足），輕輕搖勻，避免產生氣泡。

• 參數設置：

• 試驗方法：選擇對應標準（如 GB/T 261 賓斯基 - 馬丁閉口杯法）。

• 預期閃點：根據樣品特性預估，用于自動調整升溫速率。

• 攪拌速度：通常默認設置（如初期攪拌速度為 100～120 r/min，接近閃點時調整）。

• 點火時間：標準為 1s（火焰直徑 3～4mm）。

• 接通電源，進入儀器操作界面，設置以下參數：

2. 試驗操作

• 安裝試驗杯：

• 將裝有樣品的試驗杯放入儀器加熱爐，旋緊杯蓋確保密封（避免加熱時樣品揮發影響結果）。

• 確認點火器、攪拌器位置正確（點火器噴嘴應位于杯蓋中心孔下方，距樣品表面約 4mm）。

• 開始試驗：

• 初期階段：以較快速率（如 5～6℃/min）升溫，直至距預期閃點約 50℃時，自動切換為慢速升溫（1～1.5℃/min）。

• 攪拌控制：初期持續攪拌，接近閃點時（通常距預期閃點約 10℃）自動停止攪拌，避免氣流干擾閃火判斷。

• 啟動儀器，程序自動控制升溫過程：

• 閃點檢測：

• 當溫度接近預期閃點時，儀器按設定間隔（如每升高 1℃）自動觸發點火器，火焰在杯蓋中心孔上方水平劃過（持續 1s）。

• 觀察樣品是否出現 瞬間藍色閃火（透過觀察窗），若出現，儀器自動記錄溫度為 閉口閃點，并停止試驗。

3. 結束與清潔

• 結果處理：

• 試驗結束后，儀器顯示并存儲閃點結果，可打印報告或導出數據（支持多組數據對比）。

• 若需重復試驗，需待試驗杯冷卻至室溫，更換新樣品并重新密封杯蓋。

• 清潔整理：

• 關閉電源，取出試驗杯，用溶劑（如乙醇或丙酮）清洗內壁，避免樣品殘留影響下次測試。

• 用干布擦拭儀器表面及觀察窗，保持光路清晰。

二、注意事項

1. 安全操作

• 防火防爆：

• 試驗涉及易燃樣品，需在通風良好的實驗室操作，嚴禁明火、吸煙及強氧化劑靠近。

• 儀器應遠離熱源（如暖氣、電爐），避免樣品揮發過快導致爆炸風險。

• 壓力與密封：

• 確保試驗杯蓋密封良好，避免加熱時蒸汽泄漏（可能導致閃點結果偏高或偏低）。

• 若儀器配備壓力傳感器，需定期檢查其功能，避免因壓力異常引發安全事故。

• 防燙傷：

• 加熱爐溫度較高，試驗中禁止觸摸加熱部件，冷卻前勿拆卸試驗杯。

2. 儀器維護

• 定期校準：

• 每年使用標準物質（如閉口閃點標準參比燃料）校準儀器，確保溫度傳感器和點火器精度。

• 檢查攪拌器轉速是否符合標準（誤差不超過 ±5%）。

• 部件保養：

• 點火器噴嘴：每次試驗后用細針清理積碳，避免堵塞（每月用無水乙醇超聲清洗一次）。

• 密封圈：定期檢查試驗杯蓋密封圈，若老化變形需及時更換，確保密封性。

• 觀察窗：用無水乙醇擦拭觀察窗，避免油污或霧氣影響閃火判斷。

• 防潮防塵：

• 長期不用時，儀器應存放于干燥環境，覆蓋防塵罩，每月通電開機一次（防潮）。

3. 樣品與環境控制

• 樣品溫度：

• 樣品倒入試驗杯時溫度應接近室溫（20±5℃），避免溫度過高導致揮發損失。

• 含低沸點組分的樣品（如溶劑油）需盡快完成測試，避免開蓋后成分揮發。

• 環境條件：

• 試驗應在無強氣流（如風扇、空調直吹）的環境中進行，避免干擾閃火現象。

• 環境溫度宜為 10～35℃，相對濕度 ≤85%，避免冷凝水影響儀器性能。

4. 異常情況處理

• 無閃火現象：

• 可能原因：樣品閃點高于設定范圍、點火器故障、火焰過小或噴嘴堵塞。

• 解決方法：重新設置預期閃點、檢查點火器火焰及噴嘴，必要時更換標準燃料測試。

• 結果異常波動：

• 可能原因：樣品不均勻、試驗杯未密封、升溫速率異常。

• 解決方法：重新制備樣品，檢查密封情況，校準升溫速率。

• 儀器報警：

• 若出現超溫、壓力異常等報警，立即停止試驗，切斷電源，聯系專業人員檢修，切勿自行拆解。

三、相關標準

• GB/T 261-2021《石油產品閉口閃點的測定 賓斯基 - 馬丁閉口杯法》

• ASTM D93-21《Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester》

• ISO 2719:2016《Petroleum products — Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method》