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操作全自動X光沉降粒度分析儀有哪些細節

閱讀:137      發布時間:2025-5-7
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  全自動X光沉降粒度分析儀是顆粒粒度分析的核心設備,其使用需遵循嚴格的操作流程以確保數據準確性和儀器穩定性。以下從實際操作角度詳細描述其使用細節:
  一、前期準備與校準
  1. 儀器檢查與維護
  - 檢查維護提醒:SediGraph III PLUS配備維護提醒裝置,根據總測試量提示定期維護。
  - 清潔沉降室:使用無絨布擦拭沉降槽內壁,避免殘留顆粒影響X射線檢測靈敏度。定期更換進液濾網(通常每月一次),防止堵塞。
  - 校準驗證:檢查X射線光源強度及探測器響應,使用標準校準液(如已知粒徑的標樣)驗證測量精度,確保Stokes定律計算的準確性。
  2. 樣品預處理
  - 分散處理:將樣品與分散劑(如六偏磷酸鈉溶液)混合,超聲振蕩10分鐘以分散團聚顆粒,避免大顆粒沉降過快導致數據偏差。
  - 脫氣處理:對懸浮液進行抽真空處理,去除氣泡干擾,確保X射線吸收信號穩定。
  二、參數設置與測試啟動
  1. 液體參數輸入
  - 在控溫系統中設置懸浮液溫度(通常25℃±0.5℃),并通過電腦控制混合室溫度,保持液體粘度恒定。
  - 輸入懸浮液密度和粘度值(如水的密度為1 g/cm³,25℃時粘度為0.89 mPa·s),作為Stokes定律計算的基礎參數。
  2. 測試程序配置
  - 選擇分析模式:根據樣品特性選擇“全范圍分析”(0.1~300μm)或“擴展報告模式”(結合其他數據擴展至125mm)。
  - 調整掃描速度:可選多種分析速度(如快速篩查或高分辨率模式),自下而上掃描沉降室以精準捕獲所有粒徑信號。
  三、測試執行與實時監控
  1. 自動化測試流程
  - 注入樣品:通過蠕動泵將懸浮液注入沉降室,避免氣泡產生。啟動X射線源,開始實時監測顆粒沉降過程。
  - 動態數據采集:儀器每秒鐘記錄一次X射線吸收強度變化,生成累積質量曲線,用戶可通過軟件界面實時觀察沉降進度。
  2. 異常處理
  - 若累積質量曲線出現突變(如大顆粒過早沉降),可暫停測試并調整分散劑濃度或重新處理樣品。
  - 溫度波動超過設定值時,系統會自動暫停測試并報警,需檢查控溫系統的穩定性。
  四、據處理與報告生成
  1. 粒徑計算與修正
  - 根據Stokes定律計算等效球直徑:
  D = \sqrt{\frac{18η}{(\rho_p - \rho_f)g} \cdot \frac{L}{t}}
  其中,\(D\)為粒徑,\(η\)為液體粘度,\(\rho_p\)為顆粒密度,\(\rho_f\)為液體密度,\(L\)為沉降距離,\(t\)為沉降時間。
  - 軟件自動修正非球形顆粒的沉降偏差,并剔除異常數據點(如未充分分散的團聚體)。
  2. 報告輸出與分析
  - 生成多類型報告:包括粒徑分布曲線(Φ值單位)、累積質量圖、統計過程控制(SPC)報告等[。
  - 數據對比功能:支持與參考樣品數據疊加或差值分析,直觀展示粒度變化趨勢。
  五、維護與保養
  1. 日常維護
  - 測試后用清水沖洗沉降室,清除殘留樣品,防止結垢或腐蝕。
  - 定期(通常每季度)校準溫度傳感器和X射線探測器,確保長期穩定性。
  2. 故障排查
  - 若X射線強度異常,檢查探測器窗口是否污染或光源老化。
  - 沉降時間過長時,需檢查懸浮液粘度是否符合設定值,或調整控溫參數。

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