ICCS-催化劑原位表征系統(tǒng)

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)是美國麥克儀器Micromeritics推出的新一代催化劑原位表征系統(tǒng)，與其它動態(tài)實驗室反應(yīng)器系統(tǒng)（如麥克儀器的微型反應(yīng)器Micro-Activity Effi和Solo）不同，它在現(xiàn)有反應(yīng)系統(tǒng)的基礎(chǔ)上增加了兩項關(guān)鍵的表征技術(shù)--程序升溫分析（TPx）和脈沖化學(xué)吸附，此外還可以通過選配相應(yīng)的配置進行物理吸附。用戶可以使用ICCS在新鮮催化劑上進行這些重要的表征技術(shù)，且無需從反應(yīng)器中取出催化劑可直接進行重復(fù)測試。對同一個樣品既可進行反應(yīng)研究，又可同時獲得TPx和脈沖化學(xué)吸附的數(shù)據(jù)，實現(xiàn)了對催化劑的原位表征，為催化研究提供了新的表征工具。進行這種原位分析，可消除環(huán)境中氣體或水分污染催化劑的可能，避免損壞活性催化劑和破壞反應(yīng)后表征數(shù)據(jù)的相關(guān)性。

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)技術(shù)

ICCS常規(guī)測試流程包括：將催化劑裝入ICCS的反應(yīng)器系統(tǒng)中，接下來可選擇TPx方法表征催化劑。在TPx分析中，程序升溫還原（TPR）常用于負(fù)載型金屬催化劑，程序升溫脫附（TPD）常用于酸堿催化劑。在TPx之后通常進行脈沖化學(xué)吸附，以確定催化劑活性位點的數(shù)量。通過TPx和脈沖滴定可以獲得新鮮催化劑在典型反應(yīng)條件下（特別是在高壓下）的信息。

進行了上述表征后，用戶無需額外添加或轉(zhuǎn)移催化劑，可以直接繼續(xù)對相同的催化劑樣品進行反應(yīng)研究。

長時間使用后的催化劑可以采用與新鮮催化劑相同的條件進行相同的TPx和脈沖化學(xué)吸附分析。無需從反應(yīng)器中取出催化劑，就可比較反應(yīng)前后催化劑的關(guān)鍵特性，如活性位點數(shù)目。

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)主要特點及優(yōu)勢

• ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)可以在高溫高壓的反應(yīng)條件下對催化劑、催化劑載體和其他材料進行原位表征，有效排除環(huán)境中的干擾。

• 兩個高精度的質(zhì)量流量計可以精確、全自動地控制氣體流量，保證TPx和脈沖化學(xué)吸附的精確分析。

• 原位測試，可對同一催化劑樣品進行多種表征。

• 高精度的熱導(dǎo)檢測器（TCD）可以實時檢測流經(jīng)樣品管前后的氣體的細(xì)微濃度變化。

• 具有直觀的軟件和圖形界面，通過觸摸屏可進行安全警報，命令，控制參數(shù)等一系列操作。

• 控溫區(qū)內(nèi)不銹鋼管線提供了惰性和穩(wěn)定的運行環(huán)境，避免管路中的冷凝。兩個內(nèi)部溫度控制區(qū)可以獨立運行。

• 內(nèi)置可控溫的冷阱,用于去除冷凝物（如氧化物還原過程中產(chǎn)生的水）。

• 超小的內(nèi)部管路體積，可很大程度地減少峰展寬并顯著提高峰分辨率。

• 防腐檢測器燈絲，可兼容TPx和脈沖化學(xué)吸附中常用氣體。

• 交互式峰編輯軟件使用戶能快速方便地評估結(jié)果，編輯峰并得到報告。只需要簡單的指向和點擊就可調(diào)整峰邊界。

催化劑原位表征系統(tǒng)分析能力

ICCS催化劑原位表征系統(tǒng)能夠進行一系列化學(xué)吸附和程序升溫反應(yīng)的原位表征，可量化催化劑及載體的各項關(guān)鍵屬性，便于研究催化劑活性、選擇性、失活、中毒和再生的過程。

脈沖化學(xué)吸附可獲得以下信息：

金屬表面積

金屬分散度

平均金屬顆粒尺寸

活性位點數(shù)目

TPx技術(shù)應(yīng)用舉例：

研究催化劑再生（程序升溫氧化，TPO）

研究吸附強度（TPD）

評估金屬催化劑中助劑對金屬與載體間相互作用的影響（TPR）

表征物理吸附可獲得材料的表面積（選項）。