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BOD檢測的原理及步驟?

閱讀:2359        發布時間:2021-9-26

一、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以錳酸錳的形式存在)將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當的游離碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,換算出溶解氧的含量??煞謩e測同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量。此法適用于含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L,較為清潔的水樣。

二、實驗主要儀器
1.250mL碘量瓶
2.100 mL 碘量瓶
3.150mL錐形瓶
4. 恒溫培養箱
5.移液管:1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀

三、實驗步驟
1.取水樣及分裝:
1)將水樣先潤洗500 mL兩遍,再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中,應注意水流不應過快,嚴禁氣泡產生。
2)調PH:用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。
3)分裝水樣:將虹吸管一端插入水樣中,另一端用洗耳球將水虹吸出,然后將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下,先裝入250 mL碘量瓶中,裝之前要潤洗兩遍;后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出,保證有水封,之后在瓶口包保鮮膜封住,放入20℃恒溫培養箱培養5天。
2.測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧:
1)將移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內有氣泡,顛倒混合15次,靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時,再顛倒幾次。
2)分析時輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入1.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*,可繼續加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有轉子的錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色,加入0.5mL淀粉溶液,注意接近終點時應緩慢地滴,用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下,繼續滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量V1。
3.五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧:
1)將移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內有氣泡,顛倒混合15次,靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時,再顛倒幾次。
2)分析時輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入2.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*,可繼續加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有轉子的錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈淡黃色,加入1.0mL淀粉溶液,注意接近終點時應緩慢地滴,用蒸餾水將殘留于壁上內的藥品沖下,繼續滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量V2。


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