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長沙開譜儀器有限公司

PT-100還是熱電偶?——兩種溫度探頭在凍干過程測量結(jié)果的比較

時間:2025-5-8 閱讀:157
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1展示了擱板溫度,樣品溫度,真空度和升華界面溫度這四個重要參數(shù)之間的作用關系。在上一個推送中,我們主要結(jié)合這張圖講了安全邊界的確定。但是這張圖蘊含的信息并不局限于此。在這片推送中,我們借助這張圖給大家說明下溫度探頭選擇的重要性。


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真空度、擱板溫度(圖中實線)、升華界面溫度(圖中虛線)與升華速率的關系示意圖

理論分析

在圖1中,如果我們僅關注擱板溫度和樣品升華界面溫度,我們會發(fā)現(xiàn)一個現(xiàn)象,即在圖中任意一點,擱板溫度都是要高于樣品溫度的,如在圖1中,紅圈所示的工況點,其對應的樣品溫度是-30℃,而擱板溫度為-5℃,兩者溫差達到了25℃。

這一現(xiàn)象是符合凍干原理的,一方面,在升華干燥過程中,冰晶升華會帶走潛熱,使得樣品溫度降低。而在另一方面,從傳熱學的角度來講,在升華干燥階段,擱板向樣品供熱,擱板與樣品需要存在正向溫差,如果樣品溫度比擱板溫度高,那么擱板就起到了向樣品制冷的效果這與干燥的目的是相違背的。

如上所述,在實際過程中,測得的樣品溫度應該是低于擱板溫度的,但是在我們機器的實測過程中,我們發(fā)現(xiàn)測得的樣品溫度比擱板溫度還要高。圖2為實測的凍干曲線,我們發(fā)現(xiàn),實測的溫度曲線反而高于擱板溫度。


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 圖2 實測凍干曲線

這一現(xiàn)象無疑是與理論相違背的,即使考慮到外界輻射的影響,樣品溫度也不可能高出擱板溫度這么大幅度,而且上述凍干曲線對應的實驗是在三月份做的,環(huán)境溫度并不高經(jīng)過分析實驗數(shù)據(jù),我們初步推斷是溫度探頭的影響

實驗方案

為了驗證我們的猜想,我們使用了PT-100溫度探頭和熱電偶探頭,圖3PT100和熱電偶溫度探頭的實物圖,左邊的是PT-100探頭,右邊的是熱電偶探頭。我們對現(xiàn)有凍干機進行改造,在凍干機中用熱電偶探頭替換掉了PT-100溫度探頭,對樣品的凍干過程進行記錄和測量


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3 PT-100溫度探頭和熱電偶探頭實物

實驗結(jié)果


4為利用熱電偶探頭實測的凍干曲線,從圖中可以看出,此時樣品溫度與擱板溫度存在較大的差值,與圖1所展示的規(guī)律較為符合。


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使用熱電偶探頭得到的凍干曲線

對比圖4和圖2,我們發(fā)現(xiàn)不同溫度探頭得到的溫度曲線差別巨大。其背后的原因可能是由兩者的體積差異所導致的。PT-100尺寸要遠大于熱電偶溫度探頭,對于測量過程而言,過大的體積會破壞原有的物理場信息,當探頭放置于溶液中時,傳導至溶液的熱量有一部分被用于改變探頭的溫度,這就破壞原有溶液的溫度分布,使得測量信息出現(xiàn)誤差。在這種情況下,探頭體積越大,對原有物理場的破壞程度就越嚴重。而熱電偶溫度探頭的體積小,對原有物理場的影響小,因此,測量結(jié)果較為準確。

總結(jié)

在這次實驗中,我們對比了PT-100和熱電偶兩種溫度探頭測量得到的凍干曲線,發(fā)現(xiàn)熱電偶探頭測量的凍干曲線與理論分析以及實驗結(jié)果更加符合,證明了熱電偶探頭的優(yōu)勢,也說明了在凍干過程中使用熱電偶探頭的必要性,因為在凍干過程中,樣品溫度是一個非常重要的物理量,如果樣品的溫度都沒法測量準確,那么對凍干過程的控制和優(yōu)化更是空中樓閣。

目前,開譜原位研發(fā)型凍干機已經(jīng)全部升級為熱電偶溫度探頭,響應更快,安裝穩(wěn)定,測量樣品溫度更精準,更適合凍干工藝開發(fā)。


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