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想要延長(zhǎng)頂空進(jìn)樣器的使用壽命,要有正確的操作途徑

閱讀:2472發(fā)布時(shí)間:2019-11-12

   頂空進(jìn)樣器是針對(duì)液體、固體樣品中的揮發(fā)性化合物,使用頂空進(jìn)樣,能大大減少對(duì)樣品進(jìn)行繁雜費(fèi)時(shí)的人工前處理過(guò)程。所以,它廣泛的應(yīng)用于(殘留溶劑檢測(cè))、石油化工、精細(xì)化工、食品釀造、食品包裝材料、環(huán)境監(jiān)測(cè)(江河、湖水)、污水、法醫(yī)鑒定、飲用水、化妝品、涂料和油漆等樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
  頂空進(jìn)樣器的選擇要注意2點(diǎn):
  先、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型采購(gòu)時(shí),用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
  第二點(diǎn)、頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo)。
  正確的操作方式以及合理的維護(hù)保養(yǎng)方法才是減少頂空進(jìn)樣器發(fā)生故障的頻率和延長(zhǎng)機(jī)器壽命的正確途徑,那么我們?cè)诓僮魇褂脮r(shí)就需要注意以下幾點(diǎn)。
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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