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數字式離子計原理及使用方法
最近更新時間：2010-7-7
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大小：0K
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詳細介紹：
PXD-12型
數 字 式 離 子 計
使用說明書
姜堰市銀河儀器廠
一、儀器簡介及使用范圍
PXD-12型數字式離子計是一種精密的二次儀表。它與各種離子選擇性電極配用。精密地測量電極在溶液中產生的電池電動勢。儀器可直讀溶液中離子活度的負對數（pX）值。儀器亦可作精密酸度計和高輸入阻抗的精密毫伏計使用。廣泛適用于醫療、環保、科研、大專院校、工礦企業，是化學分析的*的常規分析儀器。
PXD-12型數字式離子計采用*3位半LED 數碼顯示和大規模集成電路等技術，儀器集成度高，造型美觀大方、結構簡單、性能穩定、便于維護。
PXD-12型數字式離子計具有自動溫度補償功能，配有一支溫度測量電極，能隨時測量被測溶液的溫度，插入溫度電極后，儀器就能自動進行溫度補償，溫度調節電位器自動失效，不插入溫度電極，儀器改為手動溫度補償，靠手動調節溫度電位器進行溫度補償。
PXD-12型數字式離子計可配用各種離子選擇性電極-氟、氯、溴、碘、氰根、汞、銅、鉛、鈉、鉀、氨、硝酸根、平板玻璃pH、錐狀pH、球狀pH、硫、銀、鈣、鎘、硼酸根、硬度等
二、工作原理
1．工作原理：
當X離子選擇電極與參比電極浸入被測溶液時，X離子電極的敏感膜與溶液間即產生一定的電位，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關系，符合電化學理論中的能斯特方程。
Ex ＝ E0 ± lgax （正、負號對應陰、陽離子）
式中：Ex：由電極系統產生的電池電動勢
E0：電極系統的截距電位，在一定條件下，可看作為一常數
R：氣體常數（8.314焦耳/度·摩爾）
F：法拉第常數（9.65×104 庫侖/摩爾）
Z：離子價數
T：溶液的溫度（273 + t℃）
ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax＝f·Cx的關系。f一般稱為活度系數，它是溶液的總離子強度的函數，在溶液中總離子強度不變的情況下，它是一個常數。
在酸度測量中pH＝-lgaH，在一般的離子活度測量中pX＝-lgax，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa＝-lgaNa等等，代入各個恒量的值。則能斯特方程可寫為：
對一價離子，Ex＝E0±0.1983T·pX（正、負號對應陰、陽離子）
對二價離子，Ex＝E0±0.09915T·pX（正、負號對應陰、陽離子）
上式中0.1983T和0.09915T這一項稱為電極的理論斜率S0。它表示離子活度ax變化一個數量級時（即pX變化一個單位）Ex值的變化。在20℃時分別為58.16mV（一價離子）和29.08mV（二價離子）實際上只有幾種電極斜率與理論值相符。大多數電極的實際斜率往往比這個值低。還有少數電極實際斜率比這個理論值稍高。而且，在不同的體系中電極的斜率也有差異。電極使用一段時間后，斜率也有變化，所以儀器中設置了電極斜率校正旋鈕，能夠把電極在不同體系中的斜率補償到理論值。
當溶液中總離子強度保持不變，活度系數為常數時，則方程還可進一步演變為：
Ex＝E0±0.1983 lgf·Cx＝E0’±0.1983T·lgCx和Ex＝E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對應的關系。
在pX的測量中，儀器可以加一“定位”信號。把電極信號中的E0（E0或E0’、E0”）“抵消”，這時：Ex’＝Ex - E0＝±SlgCx成了簡單線性關系，測出Ex后即可知pX或lgCx的大小。
2．電路原理：
放大器：將電極系統對被測溶液的響應值轉變成相應信號值，送到A／D轉換器。
A／D轉換器：將模擬信號轉變成數字信號，由顯示器顯示測量結果。
斜率調節器：調節電極斜率使之符合理論斜率值。
溫度補償器：補償不同溫度對測量結果的影響。
定位調節器：調節定位調節器抵消能斯特方程中E0。
三、技術參數
1．主要技術參數：
（1）測量范圍：mV：-1999mV～+1999mV
pH：0.00pH～14.00pH
pXⅠ/pXⅡ：-19.99pX～+19.99pX
（2）zui小分度值：mV：1mV
pH：0.O1pH
pXⅠ/pXⅡ：0.01pX
（3）測量精度：mV：O.2％F·S±1個字
pH：0.O5pH±1個字
pXⅠ/pXⅡ：O.O5pX±1個字
（4）輸入阻抗：≥1×1012Ω
2．外形尺寸：240mm×160mm×95mm
3．重量：1.2kg
4．功耗：＜5W
5．儀器可在下列環境條件下連續使用：
（1）環境溫度：5℃～45℃，相對濕度＜85％
（2）電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz
（3）工作臺無顯著震動和工作場所除地球磁場外無外強電磁場干擾。
四、儀器組成
1．顯示器——測量結果顯示，符號在mV檔極性自動切換，進行pX值測量時，符號顯示與所測離子相對應，測陰離子時顯示“+”，測陽離子顯示“-”，例如進行pH值測量時，因H+為陽離子儀器顯示“-”。
2．斜率調節器——用來補償電極的實驗Nemst斜率使其符合理論斜率，調節范圍為理論值的80％～110％，若電極斜率符合理論斜率時，將斜率調節器旋至100％，此時斜率不起作用，在mV測量中也不起作用。
3．定位調節器——在pXⅠ／pXⅡ測量時調節此旋鈕，可抵銷Nemst方程中的E0，使測時標準化，或用來確定測量起始點，在“mV”檔“定位”不起作用。
4．溫度補償器——根據被測溶液的溫度相應調節補償器使補償器示值與液溫一致。插入溫度電極后，儀器就能自動進行溫度補償，溫度調節電位器自動失效。
5．功能選擇開關——“mV”電位測量，“pXⅠ”一價離子測量，“pXⅡ”二價離子測量。“T” 溫度測量。
6．測量電極輸入插座——被測信號從此輸入。
7．參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。
8．電源開關——開關向上為開，用于交流電控制。
9．電源插座——AC220V電源插座。
五、儀器安裝使用
1、使用前的準備
（1將活化后的測量電極，參比電極裝入升降架固定夾。
（2）接通電源，儀器預熱。
2、mV值的測量
當需要直接測定電池電動勢的毫伏值，或測量-1999mV～1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進行。
（1） “功能選擇”撥至mV待測狀態下，“定位”、“斜率”、“溫度補償”均無作用。
（2） 旋下短路插頭，將測量電極旋上輸入插座并旋緊，同時將參比電極接入“參比接線柱” （若使用復合電極無須接入參比電極），并將它們移入被測溶液中，待儀器響應穩定后，顯示值即為所測溶液的電位值。
3、pH值的測量
由于H+為一價離子，所以測pH“功能選擇”撥至pXⅠ檔，測量前必須先用pH標準緩沖液標定，選用pH1＝4.00，pH2＝9.2兩種標準溶液進行兩點定位，具體步驟如下：
（1） “功能選擇”撥至置pXⅠ檔。
（2）將溫度調節器調至溶液溫度。如需自動進行溫度補償，則插入溫度電極。
（3）將清洗活化的電極移入pH1＝4.0pH標準溶液中，調節定位調節器，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時斜率電位器應順時針旋到底）
（4）用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后，移入pH2＝9.2 pH標準緩沖液中，待儀器響應后，調節斜率調節器，伎儀器顯示△pX值為-5.2pH（△pX＝pH2-pH1＝-5.2pH），“斜率”調節旋鈕固定此位，再調節定位調節器，使儀器顯示-9.2pH。
（5）至此儀器標定結束，將電極清洗，擦干后，移入待測溶液，此時顯示為該溶液的pH值。測量結束，旋下電極，清洗處理后待下次使用。
如果測量pH精度要求很高時，請注意修正標準緩沖溶液在當時溶液溫度下的pH值。見附錄。
4、pX的測量：
（1）按電極說明書要求，將電極進行活化，使其空白電位達到電極說明書的要求，操作方法按第五章第2條各步驟進行。
（2）將功能選擇撥至被測離子價數相同的pXⅠ或pXⅡ檔，其它操作方法參照pH測量。但要注意在定位時務必注意所測離子極性，陽離子定位和測量時對應“-”符號出現，陰離子定位和測量時對應“+”符號出現。實際儀器不顯示符號時代表“+”號。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應以“兩點定位”為準。
測量完畢請拔去電源插頭。
六、分析方法及分析步驟
1.化學試劑選擇
（1）pH標準緩沖劑，選用市場上銷售的成套pH緩沖試劑。
（2）選用優級純氯化鉀和碘化鉀。
（3）無CO2高純蒸餾水。
2.溶液配制
（1）pH標準緩沖液：將購買的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO2的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度，即可分別得到4.00pH，6.86pH，9.18pH三種標準緩沖液。
（2）10-3mol/L標準KI溶液配制：取0.166g的優級純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀釋得到。
（3）10-3mol/L標準KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl標準溶液。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到。
3．樣品分析步驟：
示 范
我們進行的示范是采用非標準電極進行pX值的測量。
（1）所謂非標準電極，即電極的實際斜率（S）小于理論斜率的電極。（如碘電極等），大部分電極幾乎都是非標準電極。
（2）當非標準電極的斜率是理論斜率的80％到100％時可以用斜率補償進行校正。用非標準電極進行pX測量時。要用兩種標準pX溶液（pXA、pXB）來進行定位斜率補償，這兩種標準溶液選擇的原則是：樣品溶液的pX值應在這兩種標準pX溶液之間。這兩種標準pX溶液的pX值應盡量接近樣品溶液的pX值。且標準溶液中被測溶液的離子強度盡量一致。這里，△pX的符號由標準溶液的被測離子及pXA、pXB的值及符號來確定，一般應按下表來顯示符號。
例一：用兩點定位法，測定井水I-的含量（室溫25℃, 井水溫度10℃）。
（1）將碘離子電極在10-3mol/L標準KI溶液中浸泡活化1～2小時。將其與801型甘汞電極（外鹽橋充0.1mol/L KNO3溶液）一起在去離子水中浸泡并攪拌。按第五章第2條的各步驟測量其mV值，應清洗到80mV左右（+80mV中碘電極的空白電位）。
（2）將功能選擇撥至pX I檔，溫度撥盤（3）撥到25℃，因為用標準電極定位和斜率校正，而標準液溫等于室溫，取10-5mol/L、10-6mol/L標準純KI標準溶液來進行兩點標定。因為該井水中I-含量約在5×10-6mol/L左右。故采用上述兩種標準溶液來標定。
（3）將清洗好的電極插到10-6mol/L KI溶液中（pI＝6）。在攪拌狀態下，儀器有一顯示，調節定位調節器（3）使儀器顯示為“±0.00”。
（4）將電極清洗后，插在10-5mol/L KI溶液中（pI＝5）在攪拌狀態下儀器顯示（假設為“-0.80”）調節斜率校正器（4），使儀器顯示為：△pI＝pI5-pI6＝（5.O0）-（6.00）＝-1.00（I-為陰離子，pX值應顯示正號，這里pXA＝pI6，pXB＝pI5由上表可知△pI應顯示“-”號。
（5）再調節定位調節器（3）使儀器顯示為“5.00”（因為碘離子是陰離子，pX應顯示“+”）這時斜率校正，定位旋鈕都保持此位置。
（6）將電極清洗干凈，插入井水樣品中，此時儀器顯示為“+5.82”則井水中pI＝5.82。
（7）計算：
pI＝5.82
CI＝10-5.82＝1.51×10-6mol/L＝192μg/L（ppb）
例二：用兩點定位法，測定某樣品中K+的濃度（室溫13℃），設該樣品中K+濃度在5×10-4 mol/L左右。且樣品中含其它離子甚少，因而不需排除干擾或加離子強度固定劑。測定：
（1）將鉀電極在10-3 mol/L純KCl溶液中浸泡活化1～2小時左右將其與801型飽和甘汞電極組成電池，應在離子水中清洗，按第五章第2條的步驟測量，在攪拌狀態下（即動態）清洗到-150mV左右（靜態達160mV左右）。
（2）將功能選擇撥到pXⅠ檔，溫度撥盤（5）撥到13℃。取10-3mol/L、10-4 mol/L標準KCl溶液來進行兩點定位。因為樣品中K+含量為5×10-4mol/L左右，故采用這兩種標準液。
（3）將電極插至10-4mol/L （pK＝4）KCl溶液中，旋上測量電極插頭靜態測試，儀器有一顯示，調節定位調節器（3）使儀器顯示為“±0.00”。
（4）將清洗好的電極插入10-3mol/L （pK＝3）標準溶液中，儀器有一顯示，（假定為“+0.942”）調節斜率校正器（4）使儀器顯示為△pK＝pK3-pK4＝（-3.00）-（-4.00）=+1.00（K+為陽離子，pX值應顯示負值。這里pXA＝pK4；pXB＝pK3由上表可知，△pK應顯示“+”）。
（5）再調節定位調節器（3），使儀器顯示“-3.00”，這時斜率校正器定位調節都不應再動。
（6）樣品測量：將電極清洗后插入樣品溶液中，推入測量電極插頭，儀器顯示為“-3.34”則pK＝3.34記下讀數，松開測量電極插頭，測量完畢。
（7）計算：
pK＝3.34
CK+＝10-3.34mol/L＝4.57×10-4mol/L＝17.82mg/ L（ppm）
1mol/ L＝1×原子量g/L＝1000×原子量mg/L。
七、正常維護及常見故障排除
1．正常維護：
（1）儀器應在環境溫度為5℃～45℃，相對濕度＜85％條件下使用。
（2）儀器輸入端應保持干燥清潔，不用時，務必將Q9短路插頭旋上，以防止塵土及水汽浸入。
（3）儀器應存放于無腐蝕氣體，無腐蝕藥品，干燥通風場所。
（4）儀器工作在無交變電磁場干擾的場所。
（5）電極維護按電極使用說明書操作。
2．常見故障及分析處理：
| 故 障 現 象 | 原 因 | 排除方法 |
| 電源接通，儀器亂跳 | 輸入端開路 | 旋上短路插頭 |
| 測量結果不準確 | 電極失效 | 更換新電極 |
| 定位或斜率調節不起作用 | 可能是定位或斜率電位器損壞 | 更換 |
八、運輸和貯存
1．運輸：儀器由常規交通工具運輸，在運輸中必須防止受強烈沖擊，雨淋及曝曬。
2．貯存：儀器應貯存于環境溫度0℃～40℃，相對濕度不大于85％的庫房中，庫房中無腐蝕性物品，長期停用應用防塵罩罩住并置于通風、干燥處。
九、注意事項
1．儀器必須保證在交流電壓220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz工作電壓下使用，若電源電壓波動較大，一定要經過電子交流穩壓器穩壓后，再送入儀器。
2．儀器應有良好接地，以消除干擾，具體方法，從儀器后面板的接地端“GND”加接地線連線。（使用攪拌器時，務必使攪拌器外殼與儀器接地端相接）并可靠接入大地。
3．儀器使用過程中顯示“1”或數字亂跳，表示超過測量范圍，或者操作錯誤，應旋下電極插頭，待找出原因后再使用。（例如，測量電極和參比電極離開被測溶液時間太久，二種電極不能組成電池，造成儀器輸入端懸空。）
十、附錄一
三種標準緩沖液在各種溫度下的pH值
| 溫度 ℃ | 0.05mol / Kg 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025 mol / Kg 混合磷酸鹽 | 0.01 mol / Kg 四硼酸鈉 |
| 5 | 4.00 | 6.95 | 9.39 |
| 10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
| 15 | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
| 20 | 4.00 | 6.88 | 9.23 |
| 25 | 4.00 | 6.86 | 9.18 |
| 30 | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
| 35 | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
| 40 | 4.03 | 6.84 | 9.07 |
| 45 | 4.04 | 6.84 | 9.04 |
| 50 | 4.06 | 6.83 | 9.02 |
| 55 | 4.07 | 6.83 | 8.99 |
| 60 | 4.09 | 6.84 | 8.97 |
姜 堰 市 銀 河 儀 器廠
廠址：江蘇姜堰市正大花苑
：0523—88288026, 88081006
http：//www . jsyh17 . cn