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天津市蘭博實驗儀器設備有限公司

大容量柱溫箱具有不可忽視的作用

時間:2019-1-25 閱讀:799
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   大容量柱溫箱內可放進樣閥,外形美觀大方,全開模具注成型,全出口產品。使用儀表全為自動雙控制,大容量柱溫箱使用時不用任何轉換只要設定工作溫度就可以自動識別現溫度,智能調節智能控制,使用德國微型溫度傳感器,控溫精度可達到0.1度,LED顯示測定溫度和實際溫度保護,具有自動超溫報警和斷電保護功能,可安全放心使用。可放2個300長色譜柱子,安裝和使用方便簡單,由于全部采用進口控制器所以運行穩定可靠,性價比高。
 
  大容量柱溫箱在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,即固定相;另一相則不斷流過固定相,即流動相。色譜法的分離就是溶于流動相中的各組分經過固定相時,由于與固定相發生作用的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程來進行分離。更詳細地說就是使用外力使含有樣品的流動相通過與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)。由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出,從而實現混合物中各組分的分離與檢測。
 
  在大容量柱溫箱中存在兩相,一相是固定不動的,即固定相;另一相則不斷流過固定相,即流動相。大容量柱溫箱的分離就是溶于流動相中的各組分經過固定相時,由于與固定相發生作用的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程來進行分離。更詳細地說就是使用外力使含有樣品的流動相通過與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。大容量柱溫箱由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出,從而實現混合物中各組分的分離與檢測。
 
  在大容量柱溫箱分析系統中,對色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,也對柱溫給出條件,由于色譜柱恒溫箱可以、穩定的控制色譜柱的使用溫度,對于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時間,降低反壓,保證分析樣品結果的重復性,具有不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
 
  色譜柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的 有益之處我們認為有以下幾點:
 
  1、大容量柱溫箱可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度;
 
  2、保留時間相對恒定是進行定量的基礎,不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發 生變化,其檢測結果的可信度將受質疑。
 
  3、大容量柱溫箱溫差較大時,因保留時間不穩將增加檢測工作的麻煩。
 
  4、溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,影響設備的使用壽命。
 
  5、溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、進樣閥、管道、色譜柱的現象。
 
  6、溫度低時還因溶解度下降使雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
 
  大容量柱溫箱中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
 
  ①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
 
  ②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,大容量柱溫箱分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
 
  ③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%。
 
  ④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
 
  而在色譜定性方法中,柱溫變化對定性結果的影響如下:
 
  ①當采用保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發生變化,這樣就直接影響定性結果判斷。
 
  ②當采用相對保留值α定性時,α只是柱溫和固定液的函數,大容量柱溫箱只與待測組分的熱力學性質有關,消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關系不大,但是柱溫變化影響判斷結果。
 
  ③當采用保留指數定性時,恒溫分析,保留指數與保留時間有關,而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析,除了保留時間,保留指數還與保留溫度有關。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。
 
  ④當采用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前后的響應信號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。

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