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天津市蘭博實驗儀器設備有限公司

為什么說制備色譜的出現(xiàn)使色譜技術與經濟利益建立了聯(lián)系

時間:2021-5-19 閱讀:397
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    制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術與經濟利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發(fā)性天然產物的色譜純樣品制備。

    1、分析色譜的目的

    分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。

    2、樣品的前處理

    制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質。

    3、制備色譜柱的材質及其特點

    各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。

    不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分務且經費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就。對于直徑5公分及以上直徑的制備柱子,建議選擇DAC柱子,國內生產的DAC柱子質量還是很好的,江蘇漢邦科技的DAC柱子國內做的是最好吧,同等條件下柱效較高,耐壓性高。

    有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),對有色的物質其特點就更為突出。有機玻璃柱子國產的不比進口的,不過江蘇漢邦科技生產的玻璃柱子型號比較齊全,其直接可以根據(jù)客戶要求進行定制,質量較國內同類產品屬于*。

    4、固定相的選擇

    硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的硝酸銀(或緩沖液)處理。

    5、裝柱方法的選擇

    根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大,顆粒度的減少會導致裝柱的難度大。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設備,在柱子填完后,應用有柱效的測量,對柱效低的柱子應該重填。

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