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陳冰、秦玉榮

文末有彩蛋哦

事件回顧：距離3月31日某致癌刷屏事件已經過去一個大半個月了，朋友圈消停了，網友們也似乎忘記這件事了。然而賽默飛對待食品安全問題向來嚴謹。追本溯源，事件的起因是一種叫做丙烯酰胺的物質。

那么，丙烯酰胺到底是什么？

    丙烯酰胺是食物發生“美拉德反應”時的一個副產物。

 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的過程中產生的。美國癌癥學會（ACS）指出，只要一個食物里有淀粉，有氨基酸，經過了高溫烹飪，那就會產生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易產生。

癌癥研究機構（IARC）把丙烯酰胺列在了致癌名單里，但沒有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美國癌癥學會的原話是：“目前沒有任何一種癌癥類型的風險增加，是明確和攝入丙烯酰胺相關的。”所以說，拋開劑量談毒性就是 不(shua) 靠(liu) 譜(mang)。

 可是，由于丙烯酰胺分子量較低，極性較高，且缺乏明顯的發色團（共軛雙鍵、三鍵、苯環）等性質，使得定量分析丙烯酰胺很困難。傳統上用于測定丙烯酰胺含量的方法有酶聯免疫法、溴化法、紫外分光光度法、氣相色譜法等。但這些方法檢測線高而且操作復雜。那么，有沒有一種方法既簡單又有很高的靈敏度及準確性？且看賽默飛的液質+氣質解決方案：

LCMSMS篇：

TSQ Altis/Quantis 賽默飛一代三重四極桿液質系統

1.檢測條件：

色譜柱：Syncronis C18 (100x2.1mm，3μm );

流動相：水 甲醇；梯度洗脫

流速：300 µL/min；進樣量：20 µL

質譜條件（ESI+）：

                    表1.離子源設置的參數

表2. SRM模式中的離子對信息

*標記為定量離子  

2檢測結果

在所建立方法下，丙烯酰胺儀器檢出限為0.05ppb，線性范圍為：0.1ppb-1000ppb。分別如圖1、圖2所示：

圖1：0.05ppb丙烯酰胺提取離子質譜圖

圖2：0.1-1000ppb濃度范圍內丙烯酰胺線性關系圖

圖3：低濃度0.1-5ppb范圍放大圖（丙烯酰胺線性關系圖）

選擇高于5倍檢出限和20倍檢出限，即0.25ppb和1ppb重復進樣6針計算RSD值，分別為3.5%和1.9%，重復性很好，結果如圖4和圖5所示。

圖4：丙烯酰胺0.25ppb進樣6針重復性（3.5%）

圖5：丙烯酰胺1ppb進樣6針重復性（1.9%）

接下來請看

GCMS篇：

Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統

1. 依據《GB 5009.204-2014》標準，前處理衍生化方法，GCMS采用EI SIM監測模式，監測離子見下表：

色譜圖如下：

1. 拓展標準，前處理依然采用衍生化方法，由于食品樣品基質復雜，干擾嚴重，采用CI源能消除干擾，提高靈敏度，因此GCMS采用PCI SIM監測模式，監測離子見下表，5ppb標準品提取色譜圖見下圖：

已經頒布的食品中丙烯酰胺的檢測范圍為10-50ppb, 而在PCI SIM模式下，方法檢出限為2ppb,線性范圍為5-1000ppb,如figure 6：

1. 拓展標準，由于前處理采用衍生化方法，步驟繁瑣，引入誤差大，嘗試非衍生的前處理方法，GCMS采用EI SIM監測模式，監測離子見下表：

方法檢出限為5ppb,線性范圍為5-500ppb,如figure 3：

1. 拓展標準，由于前處理采用衍生化方法，步驟繁瑣，引入誤差大，嘗試非衍生的前處理方法，GCMS采用NCI SIM監測模式，監測離子見下表：

方法檢出限為2ppb,線性范圍為2-500ppb,如figure 4：

另外，由于CI源具有高度選擇性，可以降低基質干擾提高靈敏度，下圖為未衍生化的薯條樣品EI SIM和NCI SIM的譜圖比對，圖中可見，NCI模式下，基線噪音很低，化合物的響應很高，大大提高了靈敏度。

針對食品中丙烯酰胺分析，Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統提供各解決方案。

Thermo Scientific ISQ 7000 優勢：

1. 具有NeverVent技術，真空鎖（VPI）和V-Lock技術可以同時實現不泄真空換離子源（以及EI/CI的切換）和不泄真空換色譜柱功能，業界技術
2. 的PPINICI技術，單次進樣實現不同保留時間和不同掃描時間內正負離子切換，業界技術
3. 電子流量同時控制 兩種 CI 反應氣，分析過程中反應氣流速可調 ，業界技術
4. “S”型離子通道設計，有效消除中性噪音，提高信噪比和靈敏度，業界技術
5. 獨一無二的雙燈絲設計，燈絲朝向相同的方向以提高性能并受到電子透鏡的保護
6. ExtractaBrite 離子源和高性能AEI源具備的分析物電離能力和高聚焦的離子束，降低了儀器檢出限，并確保更高的穩定性以防止可能的污染。

彩蛋彩蛋??！

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那么，丙烯酰胺到底是什么？

    丙烯酰胺是食物發生“美拉德反應”時的一個副產物。

 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的過程中產生的。美國癌癥學會（ACS）指出，只要一個食物里有淀粉，有氨基酸，經過了高溫烹飪，那就會產生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易產生。

癌癥研究機構（IARC）把丙烯酰胺列在了致癌名單里，但沒有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美國癌癥學會的原話是：“目前沒有任何一種癌癥類型的風險增加，是明確和攝入丙烯酰胺相關的。”所以說，拋開劑量談毒性就是 不(shua) 靠(liu) 譜(mang)。

 可是，由于丙烯酰胺分子量較低，極性較高，且缺乏明顯的發色團（共軛雙鍵、三鍵、苯環）等性質，使得定量分析丙烯酰胺很困難。傳統上用于測定丙烯酰胺含量的方法有酶聯免疫法、溴化法、紫外分光光度法、氣相色譜法等。但這些方法檢測線高而且操作復雜。那么，有沒有一種方法既簡單又有很高的靈敏度及準確性？且看賽默飛的液質+氣質解決方案：

LCMSMS篇：

TSQ Altis/Quantis 賽默飛一代三重四極桿液質系統

1.檢測條件：

色譜柱：Syncronis C18 (100x2.1mm，3μm );

流動相：水 甲醇；梯度洗脫

流速：300 µL/min；進樣量：20 µL

質譜條件（ESI+）：

                    表1.離子源設置的參數

表2. SRM模式中的離子對信息

*標記為定量離子  

2檢測結果

在所建立方法下，丙烯酰胺儀器檢出限為0.05ppb，線性范圍為：0.1ppb-1000ppb。分別如圖1、圖2所示：

圖1：0.05ppb丙烯酰胺提取離子質譜圖

圖2：0.1-1000ppb濃度范圍內丙烯酰胺線性關系圖

圖3：低濃度0.1-5ppb范圍放大圖（丙烯酰胺線性關系圖）

選擇高于5倍檢出限和20倍檢出限，即0.25ppb和1ppb重復進樣6針計算RSD值，分別為3.5%和1.9%，重復性很好，結果如圖4和圖5所示。

圖4：丙烯酰胺0.25ppb進樣6針重復性（3.5%）

圖5：丙烯酰胺1ppb進樣6針重復性（1.9%）

接下來請看

GCMS篇：

Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統

1. 依據《GB 5009.204-2014》標準，前處理衍生化方法，GCMS采用EI SIM監測模式，監測離子見下表：

色譜圖如下：

1. 拓展標準，前處理依然采用衍生化方法，由于食品樣品基質復雜，干擾嚴重，采用CI源能消除干擾，提高靈敏度，因此GCMS采用PCI SIM監測模式，監測離子見下表，5ppb標準品提取色譜圖見下圖：

已經頒布的食品中丙烯酰胺的檢測范圍為10-50ppb, 而在PCI SIM模式下，方法檢出限為2ppb,線性范圍為5-1000ppb,如figure 6：

1. 拓展標準，由于前處理采用衍生化方法，步驟繁瑣，引入誤差大，嘗試非衍生的前處理方法，GCMS采用EI SIM監測模式，監測離子見下表：

方法檢出限為5ppb,線性范圍為5-500ppb,如figure 3：

1. 拓展標準，由于前處理采用衍生化方法，步驟繁瑣，引入誤差大，嘗試非衍生的前處理方法，GCMS采用NCI SIM監測模式，監測離子見下表：

方法檢出限為2ppb,線性范圍為2-500ppb,如figure 4：

另外，由于CI源具有高度選擇性，可以降低基質干擾提高靈敏度，下圖為未衍生化的薯條樣品EI SIM和NCI SIM的譜圖比對，圖中可見，NCI模式下，基線噪音很低，化合物的響應很高，大大提高了靈敏度。

針對食品中丙烯酰胺分析，Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統提供各解決方案。

Thermo Scientific ISQ 7000 優勢：

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2. 的PPINICI技術，單次進樣實現不同保留時間和不同掃描時間內正負離子切換，業界技術
3. 電子流量同時控制 兩種 CI 反應氣，分析過程中反應氣流速可調 ，業界技術
4. “S”型離子通道設計，有效消除中性噪音，提高信噪比和靈敏度，業界技術
5. 獨一無二的雙燈絲設計，燈絲朝向相同的方向以提高性能并受到電子透鏡的保護
6. ExtractaBrite 離子源和高性能AEI源具備的分析物電離能力和高聚焦的離子束，降低了儀器檢出限，并確保更高的穩定性以防止可能的污染。

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