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關鍵詞 有機氯類農藥；多氯聯苯類；多環芳烴類；土壤樣本；水樣 本；建筑材料；重現性；線性

實驗目標 應用氣相-三重四極桿串聯質譜（GC-MS/MS）分析多種環境基 質中的半揮發性化合物，以展示儀器的測試效率及相應的高品 質測試結果。

前言 有機氯類農藥（OCPs）、多環芳烴類化合物（PAHs）和多氯 聯苯類化合物（PCBs）是常規環境分析實驗室以及外包檢測 實驗室中一類常見的目標測試物。這些實驗室為分析各類環境 基質中的上述化合物開發了多種測試方法。氣相-質譜聯用技術（GC-MS）非常適用于 OCPs、PAHs 和 PCBs 的分析。與傳統檢測器如液相-紫外熒光檢測器（HPLCUVF）、氣相-電子捕獲檢測器（GC-ECD）、氣相-火焰離子檢測 器（GC-FID）相比，環境分析實驗室應用氣相-單四極桿質譜顯著 提高了這類化合物的檢測靈敏度。這在一定程度上有效簡化了樣 本前處理步驟，提高分析效率，從而降低實驗室成本。

相對于 GC-MS，GC-MS/MS 的測試靈敏度進一步顯著提升。 這極大提高了儀器避除基質化學物質背景（即干擾物質）影響 的能力，從而提高環境分析實驗室的測試通量。這項技術已被 越來越多的環境分析實驗室所應用，以提升其競爭力。不幸的 是，對于剛剛開始接觸 GC-MS/MS 儀器的實驗室來說，接受 此項技術的主要挑戰來源于在如何在不影響實驗室的連續運行的前提下，實現高通量測試。1,2 本篇應用報告主要描述了應用 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯用 TSQ™ 8000 三重四極桿質譜檢測器對 環境樣本中的 OCPs、PAHs 和 PCBs 實現、高通量分析 的方法，同時展示了在建立測試方法和數據處理流程中應用智 能軟件工具使實施、維護整個測試流程所消耗的時間小化。

實驗條件 樣本前處理 水樣本 向 1L 樣本中加入正己烷震搖混合。待水相和有機相分離后， 取有機相并加入無水硫酸鈉除水。每份有機相提取物蒸發濃縮 至 3–4 mL 后，置溫和的氮氣流下蒸發濃縮至終體積。

固體樣本 稱量 10 g 樣本（土壤、沉積物或建筑材料）置于玻璃容器內， 加入無水硫酸鈉和 40 mL 混合提取溶劑（己烷和丙酮）。將玻 璃容器使用特氟龍密封，超聲處理 20 min。將一份樣本提取物 置于 Kuderna-Danish 濃縮裝置內，另外向沉淀物中加入 40 mL 混合提取溶劑并重復上述提取過程。將第二次提取物與次 提取物合并。提取物蒸發濃縮至 3–4 mL 后，置溫和的氮氣流 下蒸發濃縮至終體積。

方法建立 建立應用 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯用

實驗人員可使用 TSQ 8000 GC-MS/MS 系統中的自動 SRM 方 法開發功能，有效縮短方法開發所需時間。AutoSRM 可顯著加 快方法開發的進程。并且可對所有參數優化過程進行全面、快 速的溯源追蹤。方法開發過程中，首先通過一次一級質譜全掃 描分析，通過譜庫檢索對所有峰進行鑒定。點擊各個離子流色 譜峰找出其豐度高的離子，并將這些離子編入工作列表中， 并在第二次進樣測試時對它們進行子離子掃描。

測試結果同樣以離子流色譜圖的形式呈現，通過點擊各個色譜 峰，相應的產物離子根據相對豐度降序排列成表。后，將以 上各離子編入工作列表，使用遞升的碰撞能量碰撞離子完成 終優化。終優化結果以圖形形式呈現并編入第三個工作 列表。利用這個表格建立一個包含所有化合物的 SRM 方法， 其中包括了完整的儀器方法。此外，可將所有離子對信息和保 留時間信息導入一個化合物數據庫，并通過 Thermo Scientific TraceFinder™ 軟件自動轉化為儀器定量方法。 完整說明詳見應用簡報（application brief）AB52998：AutoSRM 介紹：簡化 MRM 帶來高質量測試結果。3

調諧 TSQ 8000 GC-MS 可進行*自動化調諧，以確保即使在不 同實驗人員操作儀器的情況下調諧結果的重現性。調諧中包括 自動檢漏，其原理是通過向離子源中導入一定量空氣，檢查本 地空氣 / 水的背景比例。 調諧結果自動保存，近一次調諧文件可自動與儀器方法相 關，但是用戶仍可以在儀器方法中手動更換為其他調諧文件。