簡介 我國是茶葉的故鄉,是世界上產茶、制茶、飲茶早的國家, 茶葉是我們日常消費的必需品,也是我國傳統出口的優勢 農產品。茶葉富含茶多酚、氨基酸、維生素、生物堿和多 種微量元素,是*的天然健康飲料。
然而現代科學分析證明,茶葉同時中含有一些微量的對人 體有害的金屬元素,如鉛、鉻、鎳等。它們潛在的來源主 要有茶樹生長的自然本底、生長環境,以及使用農藥肥料 類化學品、后期加工等過程所受到的污染,導致了茶葉中 重金屬含量也呈上升的趨勢,直接威脅人類的健康。其中 以鉛的毒性大,它可在人體內積蓄,直到引起慢性中毒, 除損傷神經系統的同時,還會對消化系統和骨骼造血功能 造成嚴重危害。目前一般的茶葉均能滿足《茶葉衛生標準》 的要求,所含的這些元素量都極其微少,能夠很好的控制 在對人體健康無不利影響的安全限值范圍內。
參考上茶葉中含鉛量標準的上限,我國的《GB2762- 2012 食品中污染物*》與嚴的歐盟有著相同的控制標 準,以每千克茶葉含鉛量計算,均要求為小于 5 mg;而日 本則要求小于 25 mg,英國、澳大利亞、加拿大、印度要 求小于 10 mg。因此,合理和科學的飲茶方式,將能夠完 全避免不利因素對人體健康的影響。
本文采用 賽默飛iCE3500 原子吸收光譜儀,通過對樣品前處理方 法、儀器條件、石墨爐加熱程序等內容進行了研究和優化, 詳細地介紹了茶葉中鉛元素石墨爐測量方法的研究報告。 參考標準:GB/T 5009.57 茶葉衛生標準的分析方法、GB 2762-2012 食品中污染物*
實驗部分 儀器介紹 Thermo Scientific iCE3500 原子吸收光譜儀 iCE3500 原子 吸收光譜儀有別于其它傳統設計的儀器,她采用人體工程 學設計,*的對稱光路結構、光學雙光路設計,包括: ● 無需更換和校準的雙原子化系統; ● 雙背景校正功能; ● *一體化的石墨爐可視進樣系統;其采用動態光學控溫的石墨爐系統,可配置普通和交流塞 曼石墨爐,具有升溫高、速率快及石墨管適用性強、使用 壽命長等特點。
方法提要 試樣采用硝酸、過氧化氫經高壓密閉方式溶解后,在硝酸 介質中,按照選定的儀器參數條件和優化后的石墨爐加熱 程序,以磷酸二氫銨和硝酸鈀混合試劑做為基體改進劑, 有效地去除了基體組份影響和避免了鉛元素在灰化階段的 損失,從而準確地進行了茶葉標準物質中鉛元素含量的測 定。
試劑 ● 高純硝酸,65% v/v(Fisher Scientific); ● 過氧化氫,30% v/v(優級純,國藥集團); ● 鉛(Pb)標準溶液,1000 µg/mL(國家標準物質研究 中心); ● 磷酸二氫銨; ● 二氯化鈀,制備成 1% 硝酸鈀溶液(m/v); ● 基體改進劑:1% 磷酸二氫銨(m/v),其中包含 0.005% 硝酸鈀(m/v);
實驗設備及器皿 ● 賽默飛iCE3500 原子吸收光譜儀; ● Pb 空心陰極燈(Thermo Scientific); ● Coated 熱解涂層石墨管(Thermo Scientific) ● 超純水機(Fisher Scientific); ● 20~100 µL、200~1000 µL 微量移液器(Fisher Scientific); ● 50、100 mL HPDE 容量瓶(NALGENE); ● 烘箱
標準溶液制備 Pb 標準對照儲備液: 準確移取 1000 µg/mL 鉛標準溶液 100 µL 于 100 mL HPDE 容量瓶中,加入 1 mL 硝酸后定容至 100 mL,搖勻, 此溶液即為含 Pb 1 µg/mL 標準溶液。
Pb 標準曲線: 依次配制 1% 硝酸介質中濃度為 0.00 ng/mL、2 ng/mL、 4 ng/mL、6 ng/mL、8 ng/mL、10 ng/mL 的 Pb 標準工作液; 建議:由于 iCE3500 原子吸收光譜儀配備了高精度進樣的 自動進樣器并具有自動稀釋功能,用戶可以僅配制單一濃 度為 10 ng/mL 的 Pb 標準工作液,通過 Solaar 操作軟件 自動完成相應濃度的進樣設置。
樣品前處理 準確稱取 4 份綠茶樣品各 0.2500 g 于聚四氟乙烯消解罐 中,加入 2 mL 硝酸、1 mL 過氧化氫后預消解半小時,預 消解完成后,蓋好內蓋并旋緊外套,放置于 200 度的烘箱 中進行消解,消解*后,取出冷卻并稀釋至 50 mL,搖 勻即得待測溶液;同法同時制備試劑空白溶液。
方法優化 儀器參數 分析波長:283.3 nm,光譜通帶:0.5 nm; 測量方式:峰高,背景校正:塞曼; 石墨管類型:熱解涂層石墨管,樣品注入溫度:25℃; 干燥溫度:105℃,斜坡升溫 8 秒保持時間 40 秒; 升溫速率:10℃ / 秒,通氣 0.2 L/min; 灰化溫度:700℃,斜坡升溫 4 秒保持 20 秒; 升溫速率:150℃ / 秒,通氣 0.2 L/min; 原子化溫度:1400℃,原子化時間 3 秒; 升溫速率:直接升溫,通氣 0.0 L/min; 除殘溫度:2600℃,除殘時間 3 秒,通氣 0.2 L/min; 標準曲線:0.00 ng/mL、2 ng/mL、4 ng/mL、6 ng/mL、 8 ng/mL、10 ng/mL,手動或自動稀釋方式; 曲線擬合方式:小線性二乘法; 進樣體積:20 µL,基體改進劑 5 µ
分析結果 標準曲線信息 曲線方程:Y=0.01798X+0.0355,回歸系數 Rho=0.9997。 根據標準曲線計算,Pb 的特征濃度為 0.2447 ng/mL,樣品前處理倍數為 200(0.25 g 50 mL),因此在當前儀器條件 和分析參數情況下,該方法能夠準確定量的下限計算為 MDL=0.2447*200=0.049 mg/Kg。
測量結果及精密度 實驗選取了 4 份 GBW10052 綠茶成分分析標準物質做為實驗樣品進行了測量,4 份綠茶標準物質的實際測量結果均與標準 推薦值極為接近,準確度控制在 98.5%~100.4% 之間,4 份綠茶標準物質測量結果之間的精密度為 0.91%。
討論 實驗采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨爐原子吸收進行了茶葉中鉛元素含量的測定,數據表明,該方法分析速度快、定 量下限低,滿足檢測周期短和靈敏度高的要求,同時保證具有較高的分析精密度和測量結果準確度,在評價茶葉質量及監 測茶葉中重金屬元素的衛生指標方面有著實際應用意義。
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