引言:食品包裝材料是食品行業的重要組成部分,來自食品包裝 材料中的化學物質成為食品污染物,這個問題越來越受到 人們的重視和注意,并在很多國家已經作為研究熱點。 2016 年 10 月國家衛計委發布了新版的 GB31404.49— 2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品 砷、鎘、 鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測 定》,標準中采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS) 測定七種重元素含量,2017 年 4 月 19 號起實施,標志 著我國食品包裝材料已進入 ICPMS 時代。 電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定微量元素具有 操作簡單、干擾少等優點,而且可多元素同時測定、靈敏 度高、動態范圍寬。下面介紹 iCAP RQ ICP-MS 測定食品 包裝用紙中的重金屬雜質元素。
實驗部分 儀器 iCAP RQ ICPMS (Thermo Scientific) 超純水機(Fisher Scientific);
試劑及標準品 Pb、Cd、Hg、As、Sb、Ni、Cr、Ba:(1000 mg/L, Spex)。 Hg:1000 µg/mL 單元素標準溶液(中國國家標準物質研 究院) 6020ISIS 10 µg/mL(Inorganic Venture) 硝酸(ThermoFisher Trace Metal 級)
儀器配置 采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 進行所有的測量。 所用的進樣系統包括標準的 Peltier 冷卻石英旋流霧化室, 石英同心霧化器和可拆卸的石英矩管(2.5 mm 內徑,石 英中心管)。標準的鎳采樣錐和截取錐。儀器使用純氦作 為碰撞氣體,以單一的動能歧視(KED)碰撞池模式運行, ICP-MS 儀器參數如下表 1。
樣品和標準溶液制備 稱取 0.5 g 粉碎樣品,置于消解管中,加入 6 ml 硝酸,設定 微波消解程序,消解完畢后于電熱板趕酸,后用水定容到 50 ml。
配制含量為 2、10、25 µg/L 的 2% 硝酸的 Pb、Cd、Hg、 As、Sb、Ni、Cr、Ba 混合標準系列溶液; 配制含量為 0.5、1、2 µg/L 的 5% HCl 的 Hg 標準系列溶液; 在線內標校正溶液:用 2% HNO3 溶液稀釋得到 10 µg/L 混 合元素內標液(Sc、Y、Rh、In、Bi),通過三通在線加入 內標。
結果與討論:校準性能:
樣品加標回收率 稱取 0.5 g 樣品,中加入 400 ul、250 ug/L 的混合標準 標準溶液,加入 6 ml 硝酸,微波消解,定容至 50 ml, 即測試液中加入混標濃度為 2 ug/L。上機測定回收率為 (93.5%~103%),回收率結果良好。
樣品測試結果:此次試驗分別選取 6 種不同類型食品包裝用紙,微波消解 后,上機測試。
討論:本實驗使用單氦氣作為動能歧視效應(KED)的碰撞氣體, 選擇性地有效抑制了 ArCl + 對 7s + 的干擾,實現同一 種模式測定以上八種元素。在本實驗中還特別增加了 Hg 元素測定, 檢出限 0.01 µg/L,加標回收率在 89% Hg 測定時具有非常強的記憶效應,在極低的濃度下也可以 吸附在霧化室和進樣管路等地方,需要延長沖洗時間。故 試驗單獨配制 5% HCL 的 Hg 標準系列溶液,在 0.5-2 ppb 范圍類線性較好。
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