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引言：奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料，添加適量的維生素、礦 物質等，采用物理方法除去乳中幾乎全部的水分，加工而 成的食品。按照適用的人群范圍和類別可劃分為普通型奶 粉、配方型奶粉和和修養型奶粉。這當中包括全脂、脫脂、 速溶、加糖、嬰幼兒、牛初乳、免疫、成長、孕婦和特殊 配制等奶粉產品。嬰幼兒配方乳粉是廣大嬰幼兒的主要食 品，其質量安全直接關系下一代的健康成長，關系億萬家 庭的幸福和國家民族的未來，嬰幼兒配方食品質量安全工 作歷年來都受到各部門高度重視，因此嚴格嬰幼兒配方乳 粉生產企業許可條件，參照藥品管理的措施，提高原輔料 把關、生產過程控制、檢驗檢測能力等的要求，全面實施《粉 狀嬰幼兒配方食品良好生產規范》（GB 23790-2010）， 加強對執行情況的檢查審核。根據《食品衛生法》的規定， 結合我國嬰幼兒健康和正常生長發育所需的營養要求，由 衛生部制定了 GB 10765《嬰兒配方食品》和 GB 10767《較 大嬰兒和幼兒配方食品》強制性國家標準，標準中規定了 嬰幼兒配方食品中原料、礦物質、污染物等方面的要求。 

在嬰幼兒奶粉檢測中 , 常需分析常量元素 K、Na、Mg、P、 Ca, 微量元素 Cu、Mn、Zn 以及痕量元素 As、Se、Hg、 Pb。在國家標準中 :K、Na、Mg、Ca、Cu 和 Zn 采用的分 析方法是火焰原子吸收法或電感耦合等離子體發射光譜法 [1],Pb 采用石墨爐原子吸收光譜法 [2],As 采用氫化物原子熒 光光譜法 [3], 這些方法的缺點 1) 原子吸收和原子熒光法需 要一個元素一個元素的分析 , 速度太慢 ; 2) 方法的干擾較 大 , 經常難以得到準確結果 ; 3) 沒有一種方法可同時分析 所有這 12 種元素。

本文介紹了具有碰撞反應池的 賽默飛iCAP Qc ICP-MS，分析速 度快且多元素同時測定、線性范圍寬、精密度高、準確性好、 檢出限低、抗干擾能力強。采用 ICP-MS 測定了奶粉消 解液中 K、Na、Mg、P、Ca、Cu、Mn、Zn、 As、Se、 Hg、Pb 元素，方法簡便、快速，準確，*現代測 試需求。

儀器 ● iCAP Q ICPMS電感耦合等離子體質譜儀 （Thermo Scientific） ● 微波消解儀（MILESTON） ● 超純水機（Thermo Scientific） ● 電子天平（Metler-toledo） ● 20~100 µL、200~1000 µL 微量移液器（Fisher Scientific）

試劑及標準品 ● 硝酸（Optima Grade, Fisher Scientific） ● IV-ICPMS-71A 10 µg/mL（Inorganic Venture） ● K、Ca、Na、Mg 1000 µg/mL（Inorganic Venture） ● P 單標 1000 µg/mL（Inorganic Venture） ● Hg 單標 1000 µg/mL（Inorganic Venture） ● 6020ISIS 10 µg/mL（Inorganic Venture） ● IPA HPLC, （Fisher Scientific）

標準溶液制備 將 K、Ca、Na、Mg、P 用 1%HNO3 配制成為 1.0、5.0、 10.0、50.0 mg/ 標準曲線 將 IV-ICPMS-71A 用 1%HNO3 配制成為 1.0、5.0、10.0、 50.0、100.0 µg/ 標準曲線 將 Hg 單標用 2% 的 HCl 配制成 0.5、1.0、2.0 µg/ 標準曲線 選用 Li6、SC45、Ge73、Y89、Rh103、In115、Bi209 作為內標， 用 1%HNO3 和 5%IPA 混合液配制成濃度為 100 µg/L

結果與討論 酸濃度的影響 酸度的影響：選擇 1%HNO3 配制 Li6、SC45、Ge73、Y89、 Rh103、In115、Bi209 作為內標，采用內差法校正樣品。校正 曲線采用 1% 的硝酸配制。分別配制 HNO3 濃度為 0%，2%， 5%，10% 和 20% 的 50 µg/L（Hg5 µg/L）的溶液，比較酸度 對各種元素的影響。

以上數據表明 Na、Mg、K、Cr、Mn、Fe、Hg、Pb 對于酸度 的變化，測定濃度的變化微小；P 元素由于硝酸中 NOH 的干 擾導致測定濃度偏高，并不是一定是酸度帶來的影響；Ca、 Cu、Zn、As、Se、Cd 隨著硝酸酸度的增加，測定的濃度有很 明顯的下降，表明在測試過程樣品的酸度要與標準曲線酸度保 持一致。

內標的選擇 奶粉包含蛋白質、糖類、脂肪、礦物質和維生素。奶粉絕大部 分都是由碳氫化合物組成，微波消解后實際并不是能夠*消解*，轉化為二氧化碳和水，有機物會造成樣品和標準之間 的基體不匹配。為了保持一直性，在內標中加入 5%IPA，這樣 既可以基質保持一致性，也可以對一些難電離元素的增加電離 效率，尤其 P、As、Se 有明顯的效果，提高元素回收率。

測試結果 從市場上選取兩種市售嬰幼兒奶粉 1#，2#，同時處理 GBW10017、GBW08509a兩種標準物質，按照 樣品制備方法， 進行微波消解前處理后，上機測試，結果如下表 4：

結論：本文所建立的微波 ICP-MS 測定奶粉中的營養元素和微量元素的方法。文中介紹了奶粉采用硝酸和雙氧水，在高壓微波消解罐 中 200℃高溫高壓下，破壞蛋白質、糖類、脂肪等，達到樣品*消解的要求。采用 5%IPA 配制的內標，降低奶粉的有機物基 體效應，在一種模式下既準確測定 Na、K、Ca、P、Mg 營養元素，也測定了 Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 微量元素，提高了樣品的測試效率。