簡介：高純氧化釓在現(xiàn)代制造業(yè)得到重要的應用，它是特殊發(fā)光材料和磁泡記憶存儲器的主要原料；氧化釓與鑭一起使用，有助于提高玻璃的熱穩(wěn)定性；釓及其合金可作為固態(tài)磁致冷介質促進了磁制冷技術的發(fā)展。國標 GBT18115。7-2006 中稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法中，其方法一為 ICP 發(fā)射光譜法，但 Yb 和 Lu 的測定下限為 0.0010%；方法二中為 ICP 質譜法，但 Yb 和 Lu 都受 Gd 各同位素的氧化物離子嚴重干擾，國標采用了 C272 微型分離 Gd 基體后測定。本方法使用 ICP 光譜水平觀測方式，通過對基體效應，譜線選擇以及采用基體匹配，可以滿足氧化釓中 ug/g 級 Yb 和 Lu 的測定。其它稀土雜質使用 iCAP Q ICPMS KED 模式測定，得到理想的結果。
實驗部分：儀器介紹 Thermo Scientific iCAP 7000 Series 電感耦合發(fā)射光譜儀 Thermo ScientificTM iCAPTM 7000 系 列 ICP-OES 是基于 Thermo Scientific 系列 ICP-OES 的核心技術，具有高性能、多用途以及高產能等特點。采用新技術設計，其*的性能可以滿足合規(guī)分析、大量和日常液體分析。 ● 雙向觀測方式，在耐基體效應同時獲得優(yōu)異的檢出限 ● RACID86 檢測器，紫外量子化效率高 ● 新型固態(tài) RF 發(fā)生器采用變頻快速匹配，適合于有機、高基體等樣品直接進樣 ● 高分辨率，200nm 處光學分辨率為 0.007nm ● 快速分析，以及實時的背景校正技術，可在 1 分鐘內完成多達 60 個元素的測定 ● Thermo ScientificTM QtegraTM 智能科技數(shù)據(jù)處理方案（ISDS）軟件平臺集成了工作流程、數(shù)據(jù)管理、可擴展性和合規(guī)性
方法提要：5N 氧化釓樣品經稀硝酸消解后，用標準加入法 ICP 光譜測定。試劑和標準溶液 ● 硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific） ● 18.2 兆歐去離子水 ● 稀土混合元素標準溶液 (10mg/L，Spex) 樣品及標準溶液配置稱取約 0.1g 經過 900℃灼燒 1 小時的 5N 高純氧化釓樣品置于 60ml HDPE 塑料瓶中，用 5ml 去離子水濕潤，加 5mlHNO3 水浴加熱消解，樣品溶解后冷卻，稀釋至 50g。分別取上述消解液 4 份，分別加入混合稀土標準溶液，配置成加標 0，2，5 和 10ng/ml 溶液，樣品導入到 ICP 測定。
方法討論 1、基體效應和譜線選擇對 Yb 和 Lu 分別選取 3 條靈敏度較高的譜線，Yb 328.937nm 289.138nm 和 297.056nm，Lu 261.542nm 291.139nm 和 307.760nm。在上述等離子體條件下測定，比較含 2mg/ml和 1mg/ml 氧化釓基體的樣品溶液光譜圖。Yb 和 Lu 的 3條譜線受 2mg/ml 的 Gd 基體嚴重，降低基體濃度至 1mg/m
2、等離子體條件選擇對于 1mg/ml 釓基體加標 10ng/ml 溶液進行等離子體載氣流速和功率選擇實驗，等離子體功率分別為 1150 和 1250w，載氣流速分別為 0.6，0.5 和 0.4L/min。結果顯示，當功率提高到 1250w，釓基體的背景線較 1150w 明顯抬高。
實驗結論 iCAP7000 ICPOES 水平觀測靈敏度高，通過等離子條件選擇，并選擇合適的測定譜線并結合基體匹配可抑制了釓基體背景的干擾。在不采用過柱分離基體的情況，配合 ICPMS 測定，可以滿足 4N 和 5N 的高純氧化釓中稀土雜質測定的要求。
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