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摘要：本文用Thermo ScienticTM液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜QuantisTM平臺，建立了快速檢測17種苯胺類物質(zhì)的方法（鄰苯二 胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4- 硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基 苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2-甲基-6-乙 基苯 胺、3,3-二氯聯(lián)苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。選用C8柱（Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm），以0.02% 甲酸水溶液為流動相水相，以0.02%甲酸甲醇為流動相有機 相，流速為0.4 mL/min，柱溫為35℃。采用ESI源正離子模式進 行 SRM掃描。此17種化合物在0.05/5-200 ng/mL濃度范圍內(nèi) 線性關(guān)系良好（r2>0.99），LOQ在0.05~5ng/mL之間，LOD在 0.01~1 ng/mL之間。本方法靈敏且專屬性強，適用于苯胺類污 染物的檢測，*符合標準要求。

 1.引言 苯胺類化合物作為工業(yè)原料被廣泛用于多種行業(yè)，如染料工業(yè) 中的中間體，橡膠助劑的重要原料可用于制造防老劑，也可作 為醫(yī)藥合成中間體，農(nóng)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)許多殺蟲劑，同時也 是生產(chǎn)香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中 毒，其中一些苯胺類化合物可以快速透過皮膚或呼吸道系統(tǒng) 進入體內(nèi)，造成溶血性貧血，損害肝臟引起中毒性肝炎，對腎 功能造成損害。同時，持續(xù)接觸苯胺類物質(zhì)，還可引起慢性中 毒，對人的造血系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為紅血球逐漸減少，出現(xiàn)不同 程度的青紫；對神經(jīng)系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為持續(xù)性頭痛，智力減退 或喪失以及各種神經(jīng)官能癥狀；對泌尿系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為排尿 困難，血尿等現(xiàn)象，甚至發(fā)生尿道癌，前列腺癌或膀胱癌；對 皮膚的損害表現(xiàn)為皮膚發(fā)紅，疼痛，蕁麻疹等過敏反應(yīng)。苯胺類物質(zhì)具特殊的氣味，一般難溶于水，而易溶于有機試 劑，易揮發(fā)，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，對人體的危害高，隨著工業(yè)發(fā)展，此 類物質(zhì)被大量使用，如不控制其排放，對環(huán)境和人類的飲用水 安全會導(dǎo)致嚴重的持久性危害，是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染 物。通過吸附材料處理、催化氧化法或是微生物降解的方式， 可以顯著減少苯胺類物質(zhì)進入生態(tài)系統(tǒng)。

因此，2019年10月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了水質(zhì)17種苯胺類化合 物的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[1]，標準于2020年4月實 施。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四 極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀針對17種苯胺類物質(zhì)的檢測方法。本方法靈 敏度高、專屬性強、穩(wěn)定性好，可以滿足生態(tài)環(huán)境部的檢測要 求，可為此類化合物風險監(jiān)控提供有效的技術(shù)支持。

 2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四極桿質(zhì)譜儀 2.1.2 甲醇（質(zhì)譜純，美國Thermo Fisher公司）；水（質(zhì)譜純， 美國Thermo Fisher公司）；甲酸（質(zhì)譜純，美國Thermo Fisher 公司） 2.2 化合物信息及溶液配制

 2.2.2 儲備液：分別吸取相應(yīng)標準品溶液，用甲醇稀釋配置 成10μg/ml的儲備液。 2.2.3 系列標準曲線：以10:90 甲醇水作為溶劑，稀釋成系列標 準曲線 0.05 –200 ng/mL （不同化合物標曲濃度點有所不同） 。 2.3 色譜條件： 色譜柱：Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM（C8，3µm, 150 x 3 mm）； 柱溫：35℃； 進樣量：10 µL； 流動相：A為水（含0.02%甲酸），B為甲醇（含0.01%甲酸） ，梯度洗脫程序（表2）

 2.4 質(zhì)譜條件： 可加熱電噴霧電離源（HESI），正離子掃描模式；掃描方 式：SRM；噴霧電壓 (+)： 3500V；離子傳輸管溫度：260℃；鞘氣壓力60 arb；輔助氣壓力20 arb；離子源溫度：450℃；碰 撞氣壓力：1.5 mTorr；

3. 實驗結(jié)果與討論 3.1 色譜圖 采用上述儀器方法，此17種苯胺類類獲得了良好的色譜峰，圖 1為此17種化合物的色譜圖，濃度為50 ng/mL。

采用上述儀器方法，對此17種苯胺類化合物進行線性范圍測 試，線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.99，線性關(guān)系良好。17種苯胺類 線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、LOQ、LOD結(jié)果見表4，部分化合物 標準曲線圖見圖2。

 4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（TSQ Quantis）分析17種 苯胺類化合物的檢測方法。由實驗結(jié)果可以看出，基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的檢測方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度 和線性范圍，同時具備良好的重現(xiàn)性，符合生態(tài)環(huán)境部標準。本 方法可用于苯胺類物質(zhì)的日常分析檢測。