簡介： 鹵族元素指周期系 Ⅶ A 族元素。包括氟（F）、氯（Cl）、 溴（Br）、碘（I）、砹（At），簡稱鹵素。它們在自然界 都以典型的鹽類存在 ，做為主要的成鹽元素。 氯元素與 鉀和鈉結合，能保持體液和電解質的平衡，在人體中氯元 素濃度高的地方是腦脊髓液和胃中的消化液，氯的主要 來源是飲食中的食鹽（即氯化鈉），氯缺乏癥若攝入的食 鹽不足，體內的氯元素水平就會下降。若通過飲食攝入的 氯元素太少，腎臟能對氯元素進行再吸收，因此氯元素不 足的情況甚為罕見。但大量出汗、腹瀉和嘔吐會使人體失 去大量氯元素。氯主要用于化學工業尤其是有機合成工業 上，以生產塑料、合成橡膠、染料及其他化學制品或中間 體，還用于漂白劑、消毒劑、合成藥物等。 對于氯元素的檢測傳統手段為摩爾法、分光光度法和比濁 法，在現代的儀器分析中較多采用電位滴定法、微庫侖法 和離子色譜法，均具有*的檢測精度和靈敏度。在原 子光譜分析領域，ASTM、UOP 標準中已經有極為成熟的 使用 XRF 熒光光譜法進行氯元素檢測的應用，在以 Ar 等 離子體為激發光源的發射光譜中，由于氯的電離電位為 12.968eV，較為接近 Ar 的電離電位 15.76eV，通常情況 下激發效率不高，以及氯元素的特征靈敏譜線處于真空紫 外區，因此較難獲得理想的檢測靈敏度。 實驗采用 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES，以高傳輸效率固 態高頻發生器為激發光源，結合全波段同時讀取型中階梯 光柵二維分光系統和固態半導體檢測器，通過對分析譜線、 儀器參數、測量條件的優化，詳細介紹了樣品中氯元素的 方法研究報告。
儀器參數 • 測量儀器：iCAP 7400 Plus Duo • 測量方式：水平觀測 • 進樣系統：中心管-石英 2.0 mm，霧化室-石英漩流，霧 化器-石英同心 • 等離子體參數：泵速-50 rpm，RF 功率-900 W，霧化 氣-0.50 L/mim 輔助氣-0.5 L/min；積分時間-2 seconds
1. 標準曲線范圍：
2. 儀器檢出限（IDL）及方法定量限（MQL） 采用超純水做為空白溶液，以 10 次空白的 3 倍標準偏差進 行儀器檢出限（IDL，mg/L）的計算，其中方法定量限以 10 次空白的 10 倍標準偏差做為方法定量限（MQL，mg/L）：
3. 穩定性實驗： 實驗采用接近標準曲線中段濃度的樣品溶液，進行連續 10 次目標分析元素的測量，其數據結果如下：
4. 儀器參數和條件論述： 在以 Ar 等離子體為激發光源的發射光譜中，影響高電離電 位 Cl（12.968e V）元素靈敏度的主要因素包括兩個方法： 一是激發功率，主要取決于高頻發生器設計；二是特征波長 和采集條件，主要取決光學系統結構及檢測器功能。 對于高頻部分，iCAP 7400 Plus Duo 采用低電磁輻射背景 的 27.12 MHz 發生器，確保等離子體中心通道內具有 高的原子 / 離子蒸氣密度，進面獲得的信噪比，另外， 直接耦合的固態發生器設計，保證等離子體耦合效率大于 78% 以上和優于 0.1% 的功率穩定性，輸出功率范圍可達 750-1600 W，以保證高電離電位元素獲得較高的激發效 率；對于特征波長，中階段光柵二維的光學系統提供了較 寬的波長范圍（166 nm-847 nm），在檢測器功能方面， CID *的像素尋址讀取功能 RAI 和非破壞式讀取 NDRO 功能設計，為 Cl 元素在近紅外光譜區域特征譜線的使用 提供了的數據信號采集條件，通過實際全譜圖對像素 點優化，實驗中 Cl 822.174 nm 使用了 9×1 像素陣列、 Cl 842.825 nm 使用了 7×2 像素陣列，從而有效避免 Ar 等離子體的光譜背景干擾，這是以行轉移為讀出方式的 CCD 等電荷耦合檢測器所無法實現的。
結論： 實驗使用 賽默飛 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES， 通過優化儀器參數條件、選擇合理優化檢測器信號采集條 件，應用波長高于 820 nm 以上的近紅外光譜區特征譜線， 得到儀器檢出限水平優于 80 mg/L 以下，對于實驗溶液中 有效檢出的氯含量其 10 次測量精密度能夠控制在 1% 以 內，可以滿足特定樣品中較高濃度氯元素的測量需求，并 在大程度上保證測量結果的可靠性和重復性。
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