前言：二惡英（PCDD/Fs）是包括多氯二苯并二惡英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）在內的一類劇毒有機化合物，主要通過垃圾燃燒或作為生產有機氯農藥等特定化學物質的副產物而產生。二惡英可進入食物鏈，并長期存留從而產生生物累積。人類食用受污染食物是二惡英的主要暴露途徑。美國環境保護署認定即使僅暴露于背景值水平的二惡英，仍可能使人類罹患癌癥。因此，精確檢測并定量環境中，尤其是食品和動物飼料中的二惡英至關重要。歐盟立法通過氣相色譜 - 高分辨質譜聯用（GC-HRMS）對污染樣本中的二惡英進行確證和定量的方法被認為是此類檢測的“金標準"。隨著近年來氣相 - 三重四極桿質譜聯用技術（GC-MS/MS）的不斷突破，GC-MS/MS 已可實現兼顧高靈敏度和高選擇性。上述進展使得 GC-MS/MS 成為控制食品和飼料中二惡英最高含量水平的又一有力工具。4根據即將生效的歐盟新法規中規定，除了之前法規中有關 GCHRMS 方法的標準外 1,3，使用 GC-MS/MS 技術確證二惡英時，要求儀器必須滿足下列性能指標：
1.每個四極桿的分辨率都不得低于單位質量分辨率（單位質量分辨率定義為能夠區分相差一個質量單位的兩個質譜峰的最低分辨率）。
2. 對于所有標記或未標記的分析物質的檢測均需有兩個特征母離子，每個母離子對應特定碎片子離子。
3. 實測離子對相對離子強度與理論值偏差不得超過 15%（校正標準物質平均值），以此確認串聯質譜狀態穩定，尤其是每個分析物質裂解過程中的碰撞能量和碰撞氣體壓力。本文評價了 Thermo Scientific ™ TSQ 8000 ™ Evo 三重四極桿GC-MS/MS 用于分析二惡英類化合物的性能表現。為此，實驗中采用標準溶液及食品、飼料樣本來評估儀器性能是否符合新的二惡英測試指標要求。同時，比較了 TSQ 8000 Evo GCMS/MS 與 GC-HRMS 測試相同食品、飼料提取物的測試結果。
儀器方法設置應用 TSQ 8000 Evo 三重四極桿串聯質譜儀搭配 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀完成標準樣品和基質樣品中二惡英的檢測分析。進樣采用 Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH 自動進樣器，并通過 Thermo Scientific™ TraceGOLD TG-5SilMS 毛細管柱（60 m×0.25 mm I.D.×0.25 µm film）實現化合物分離。其他儀器測試參數詳見表 2。
樣品制備 3天然及 13C 標記的二惡英類化合物均來自 Wellington Laboratories Inc.™。以下食品及飼料提取樣本由西班牙國家研究委員會（CSIC）下屬環境評估與水質研究所提供：三份干燥魚類樣本（之前曾用于實驗室內部其他研究），一份飼料樣本（內部標準物質）及一份奶粉樣本（認證標準物質）。飼料基質樣本的提取和凈化通過 PowerPrep™ 固相萃取系統完成，奶粉和魚樣本則通過多層硅膠、堿性氧化鋁柱以及活性炭柱依次手動過濾完成。數據處理原始數據通過 TargetQuan 軟件完成處理過程，該軟件可使用同位素稀釋法對持久性有機污染物（POPs）進行分析。軟件基于相對響應因子（或平均響應因子），結合毒性當量因子（TEFs）自動計算出毒性當量（TEQs）并得出總毒性當量。結果與討論Timed-SRM 是一種*不同于之前“經典"的分時間段進行方法設置的分析手段，它使目標化合物的數據采集設定于已知化合物色譜保留時間附近的一段特定窗口內，而不是一個較寬的時間分段內。這樣，每個目標化合物在分析檢測器中的駐留變得高效，極大地提高了儀器靈敏度，降低了方法檢測限。此外，通過使用 timed-SRMs 還可分別檢測臨近出峰的同分異構體，例如六氯代二苯并對二惡英 / 呋喃類化合物（HxCDD/Fs）。圖 1 為應用 timed-SRM 與分段式 SRM 對靈敏度影響的比較。
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結論綜上所述，本次實驗證明 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 是二惡英常規分析的有力工具，*符合即將生效的歐盟法規對于二惡英在食品和飼料中的確證要求。本次測試結果充分展示了 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 作為一臺高靈敏度和高選擇性的儀器，可以*勝任食物和飼料中二惡英的檢測和確證工作。TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 搭配 TRACE 1310 氣相色譜儀和TargetQuan 3.1 數據處理及報告軟件可系統化解決復雜樣本中的二惡英分析問題。儀器在測試標準樣品和實際樣品提取物時均展示出了出色的重現性、線性、靈敏度和選擇性。基質樣本中二惡英的 TEQ 計算值與磁質譜一致，充分證明了本儀器系統對于二惡英常規確證分析的可靠性。
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