有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲(chóng)害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。
前者如使用zui早、應(yīng)用zui廣的殺蟲(chóng)劑DDT和六六六，以及殺螨劑等;后者如作為殺蟲(chóng)劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。
有機(jī)氯農(nóng)藥中毒是指接觸過(guò)量有機(jī)氯農(nóng)藥引起損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎為主疾病。急性中毒有頭痛、頭暈、視力模糊、惡心年、嘔吐、流涎、腹痛、四肢無(wú)力、肌肉顫動(dòng)等。嚴(yán)重者可見(jiàn)大汗、共濟(jì)失調(diào)、震顫、抽搐、昏迷。并可有中樞神經(jīng)發(fā)熱及肝、腎損害。慢性中毒常表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合征，部分患者出現(xiàn)多發(fā)性神經(jīng)病及中毒性肝病。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見(jiàn)。
一、實(shí)驗(yàn)儀器
固相萃取儀 氣相色譜儀 勻漿機(jī)
二、實(shí)驗(yàn)試劑
乙腈 正己烷 丙酮 氯化鈉 有機(jī)氯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品
三、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)準(zhǔn)確稱取一定量單一農(nóng)藥或者混合農(nóng)藥標(biāo)品，用正己烷稀釋成儲(chǔ)備液待用。
(2)準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中，收集濾液50mL，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。
(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液，放入試劑瓶中，蒸發(fā)近干，加入2mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。
(4)配置好溶劑后，相萃取儀將自動(dòng)完成活化、進(jìn)樣、淋洗、干燥、洗脫等凈化步驟。制備好的試樣供色譜測(cè)定。
四、GC檢測(cè)
五、結(jié)果計(jì)算，根據(jù)色譜峰的峰面積，按下式計(jì)算
式中：
W—蔬菜水果中有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥質(zhì)量濃度，單位為毫克千克(mg/kg)
ρ—標(biāo)準(zhǔn)品中有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)
V1—萃取液的總體積，單位為毫升(mL)
V2—吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積，單位為毫升(mL)
V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)
A—樣品溶液中有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的峰面積
As—農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積
m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)
六、結(jié)果判定：以各組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性，判定結(jié)果依照GB2763—食品中農(nóng)藥zui大殘留*。
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