一、實驗試劑
三氯化鐵,氨水,尿素,乙醇,十六烷基*基溴化銨
硬脂酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,十二烷基硫酸鈉,NMP
NMP,聚偏氟乙烯,隔膜,電解液,乙炔黑,鋰帶
二、實驗儀器
實驗室微型噴霧干燥機L-217
三、制備方法
1、配件飽和FeCL3溶液:在常溫20℃時,FeCL3的溶解度是92g/100ml,物質的量濃度是5.68mol/L。在機械攪拌作用下配制飽和溶液,然后密封保存。
2、采用正向沉淀法,按照乙醇:去離子水為0.30:8的比例添加乙醇至飽和FeCL3溶液中,然后將飽和FeCL3溶液混合溶液加入不同溫度60-100℃的蒸餾水中,緩慢添加氨水,快速攪拌,使之發生沉淀反應,然后靜默30S,結束加熱,使混合液自然冷卻;
3、將混合液進行噴霧干燥,進風溫度設置為200℃,空氣壓縮機的壓力為0.5MPa;
4、將盛有噴霧干燥前驅體的石英舟放在石英管中,在空氣氣氛中以5℃/min的升溫速率升溫至設定溫度煅燒1h,然后自然冷卻得到產物。
四、結論
從大規模生產納米氧化鐵顆粒的角度考慮,采取普通的干燥方式,耗時較多,操作繁雜,不利高產量連續化生產過程,而噴霧干燥的方式可以省去過濾洗滌的階段,混合溶液經過噴霧干燥一步生成納米氧化鐵前驅體,具備大規模制備納米氧化鐵顆粒的工業生產潛力。
沉淀反應得到的混合溶液影響著噴霧干燥階段的霧化過程和干燥過程,而不同的霧化方式和干燥產物又會影響到煅燒產物氧化鐵的形貌結構的影響具有重要的實際應用意義。
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