近日,國家質檢總局證實,酒鬼酒中共檢測出三種塑化劑成分,分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),引發全社會廣泛關注。根據國家標準《GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,聚光科技推出使用Mars-6100氣相色譜/質譜聯用儀標準用于分析白酒中的塑化劑成分。
白酒中塑化劑檢測整體解決方案
1 前處理方法:
量取白酒樣品5ml于具塞試管中,沸水浴加熱除去乙醇,冷卻至室溫,加入正己烷2ml振蕩萃取3min,靜置3min后取上清液1ml于樣品瓶中,待氣質分析。
2 檢測條件:
2.1 儀器:Mars-6100氣相色譜/質譜聯用儀
2.2 色譜條件:進樣口溫度:250℃;不分流;進樣量1ul;HP-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升溫條件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;載氣:氦氣(純度≥99.999%);流速:1mL/min。
2.3 質譜條件:氣質接口溫度:280℃;溶劑延遲:5 min;電離方式:電子轟擊源(EI);監測方式:選擇性離子掃描模式。
2.4 檢測結果:
圖 16種PAEs分析總離子流圖
表 16種PAEs定性結果
序號 | 中文名稱 | 英文縮寫 |
CAS號 | 保留時間 | 定量離子 |
1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 131-11-3 | 7.761 | 163 |
2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 84-66-2 | 8.626 | 149 |
3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 84-69-5 | 10.423 | 149 |
4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 84-74-2 | 11.191 | 149 |
5 | 鄰苯二甲酸
二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 117-82-8 | 11.534 | 149 |
6 | 鄰苯二甲酸
二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 146-50-9 | 12.311 | 149 |
7 | 鄰苯二甲酸
二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 605-54-9 | 12.634 | 149 |
8 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 131-18-0 | 13.034 | 149 |
9 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 84-75-3 | 15.216 | 149 |
10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 84-68-7 | 15.378 | 149 |
11 | 鄰苯二甲酸
二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 117-83-9 | 16.822 | 149 |
12 | 鄰苯二甲酸二環己酯 | DCHP | 84-61-7 | 17.520 | 149 |
13 | 鄰苯二甲酸
二(2-乙基)己酯 | DEHP | 117-81-7 | 17.743 | 149 |
14 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | --- | 84-62-8 | 17.887 | 225 |
15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 117-84-0 | 20.154 | 149 |
16 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 84-76-4 | 22.734 | 149 |
方法檢出限:0.01mg/Kg
方法線性:R2≥0.997
方法回收率:90%-110%
3 方案優點:
l *按照國標《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》要求
l 前處理簡單,操作方便;
l 檢測成本低,速度快;
l 方法靈敏度高,重復性好,測量結果準確。
4 實驗室整體配置清單:
4.1 前處理設備和試劑:
4.1.1 10ml的具塞試管10個;
4.1.2 恒溫水浴鍋一個;
4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根;
4.1.4 1.5ml樣品瓶及樣品瓶蓋1盒(200個)以及10ul的進樣針2根;
4.1.5 16種塑化劑標準品;
4.1.6 色譜純正己烷和無水硫酸鈉;
4.1.7 實驗室需配有烘箱、干燥器和冰箱。
GC-MS聯用儀外觀圖
4.2 GC-MS檢測設備基本配置:
4.2.1 GC-MS聯用儀主機(基本配置單進樣口GC、質譜檢測器、工作站軟件)
4.2.2 HP-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套;
4.2.3 高純氦氣(純度≥99.999%);
4.2.4 減壓閥及配套的管路;
4.2.5 除水、除氧、除烴氣體過濾器各一個;
4.2.6 襯管及進樣墊;
4.2.7 網線及專用路由器;
4.2.8 專用工具一套。
4.3 選配部分:
4.3.1 110位自動進樣器;
4.3.2 品牌機臺式電腦;
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