有機磷、有機氮、苯氧羧酸類是使用頻率非常高的農 藥,這些農藥的毒性高、殘留時間長、難降解。農藥 的不合理利用給人類和環境帶來的危害越來越嚴重, 如今,農藥對人類的危害不僅僅在食物方面,也逐漸 影響到人們所穿的衣物、被褥等相關的紡織品領域, 農藥不僅可以通過呼吸和消化系統吸收,還可以通過 接觸皮膚進入人的體內,影響人的神經系統,對肝臟 和生殖器官有一定的損害作用,導致癌癥和新生幼兒 產生畸形等。我國作為紡織品出口大國,農藥又使用 較普遍,故建立一種高效快速的檢測手段非常必要。 因此本文參考GB/T 18412.5-2008《紡織品 農藥殘 留量的測定 第5部分:有機氮農藥》,采用珀金埃爾默的 LX50 UHPLC-QSight 超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用系統建立了快速測定紡織品等化工 消費品中29種農殘的檢測方法,前處理簡單,靈敏度 高,可以滿足相關標準的檢出要求。
實驗方法 樣品處理:參考標準GB/T 18412.5-2008 將代表性樣品剪成約5mm×5mm的碎片,混勻后, 稱取2.0g剪碎的試樣(精確到0.01g),置于100mL 具塞錐形瓶中,加入20mL甲醇,于超聲波提取器中 超聲提取20min后過濾,殘渣再用10mL甲醇超聲提 取5min,合并濾液,收集于100mL濃縮瓶中,于 40℃水浴旋轉蒸發濃縮至近干,用甲醇溶液定容至 2.0mL,過0.22μm濾膜過濾后,供上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數: 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 柱溫:35℃ 流速:0.3 mL/min 進樣量:2μL
結果與討論 該方法通過一針進樣,正負模式同時采集,快速測定紡織品等化工消費品中29種農殘化合物,其中正離子模式下有 20種,負離子模式下9種,如下圖和圖2分別為29種化合物的提取離子疊加譜圖和每個化合物的MRM譜圖。可見,各 個化合物的峰型對稱,并具有良好的靈敏度,每個色譜峰上有足夠的采集點數,可獲得準確的結果及優異的重復性。
結論 本文采用LX50 UHPLC-QSight 210 三重四極桿液質聯用系統建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS檢測方法來 測定紡織品等化工消費品中的29種農殘化合物,檢出限遠遠低于所參考的標準GB/T 18412.5-2008。 同時,珀金埃爾默的QSight液質聯用系統具有創新的離子源設計,保證最大的離子化效率,且離子源具有主動排廢 氣設計的HSID質譜接口以及反吹氣設計,儀器自身能夠確保處于潔凈狀態,具有強大的抗污染能力,從而獲 得高靈敏度,重現性好的實驗數據,尤其適合該類前處理簡單,無凈化過程的樣品分析,保證靈敏度的同時,無需日 常維護,大大降低使用成本。
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