19
二次熱解析儀的使用流程有幾步
二次熱解析儀是一種用于分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的儀器。它通過加熱將樣品中的有機物從固態(tài)或液態(tài)基體中釋放出來，然后在低溫下重新吸附，最后在高溫下快速脫附并進入氣相色譜(GC)或質(zhì)譜(MS)進行分析。以下是二次熱解析儀的基本使用流程：
1. 準備工作：
在使用二次熱解析儀之前，需要確保所有相關(guān)的設(shè)備和材料都已經(jīng)準備就緒。這包括氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、樣品瓶、采樣管、標準品、載氣等。同時，還需要確保實驗室的環(huán)境溫度和濕度適宜，以避免對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響。
2. 采樣：
首先，使用采樣管采集空氣樣品。采樣管通常填充有吸附劑，如活性炭或聚合物，用于捕獲空氣中的有機化合物。采樣過程中，需要控制采樣流速和采樣時間，以確保樣品的代表性和準確性。采樣完成后，需要將采樣管密封保存，以防止樣品的揮發(fā)和污染。
3. 一級熱解析：
將采樣管放入熱解析儀的一級熱解析室中。在這個階段，采樣管被加熱到一定溫度(通常為300°C左右)，使吸附在采樣管中的有機化合物釋放出來。然后，通過載氣(如高純氮氣或氦氣)將釋放出的有機化合物輸送到二級熱解析室中。
4. 二級熱解析：
在二級熱解析室中，有機化合物被重新吸附在一個低溫的吸附劑上(如冷凍的炭黑)。這樣可以實現(xiàn)對有機化合物的富集，提高檢測靈敏度。同時，低溫吸附還可以去除一些不需要的干擾物質(zhì)，如水蒸氣和其他無機氣體。
5. 快速升溫脫附：
當一級熱解析完成后，關(guān)閉一級熱解析室的加熱電源，并迅速將二級熱解析室加熱到高溫(通常為300°C以上)。這樣可以使吸附在吸附劑上的有機化合物快速脫附并進入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀進行分析。
6. 分析：
脫附后的有機化合物經(jīng)過氣相色譜分離后進入質(zhì)譜儀進行檢測。根據(jù)得到的質(zhì)譜圖和保留時間等信息，可以對樣品中的有機化合物進行定性和定量分析。
7. 數(shù)據(jù)處理與報告：
最后，根據(jù)分析結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理和報告編寫。這包括峰面積計算、濃度換算、質(zhì)量控制等。在報告中需要詳細記錄實驗條件、方法、結(jié)果和結(jié)論等信息。
8. 清洗與維護：
實驗結(jié)束后，需要對二次熱解析儀進行清洗和維護。這包括更換采樣管、清潔熱解析室、檢查氣路系統(tǒng)等。定期的清洗和維護可以保證儀器的穩(wěn)定性和可靠性，延長使用壽命。