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油脂酸敗試驗及過氧化值
一、油脂酸敗試驗
油脂在儲藏時由于條件不當(dāng)，常會發(fā)生各種復(fù)雜的化學(xué)變化而引起性質(zhì)的改變，這種變化叫油脂酸敗。油脂酸敗試驗現(xiàn)采用間苯三酚試驗。
（一）原理
酸敗油脂中的縮醛在鹽酸水解下能生成環(huán)氧丙醛，間苯三酚與環(huán)氧丙醛作用生成紅色凝聚物，從紅色深淺可判斷油脂酸敗的程度。
（二）儀器和用具
50毫升錐形瓶（插有5厘米長玻璃管的膠塞）；移液管，棕色試劑瓶、試管等；恒溫水浴鍋；電爐。
（三）試劑
１、間苯三酚試紙：取長7厘米、寬0.4厘米的濾紙條，浸入0.1%間苯三酚乙醇溶液中，浸泡約3分鐘后取出，陰干，裝入試劑瓶中備用；
２、直徑約2厘米的大理石顆粒或碳酸鈣；
３、鹽酸
（四）操作方法
１、間苯三酚試紙法
取間苯三酚試紙條裝于錐形瓶帶膠塞的玻璃管內(nèi)，再取油樣5毫升注入錐形瓶中，加鹽酸５毫升，搖勻，立即加入大理石5－6粒，塞緊膠塞，在約25℃的水浴中放置20分鐘。如試紙變?yōu)榧t色，即為陽性，表法有環(huán)氧丙醛存在；油脂已經(jīng)酸??；如試紙呈黃色或棕色時，為陰性。
2、間苯三酚乙醚溶液法
取油樣5毫升于試管中，加入比重1.19的濃鹽酸５毫升，用橡皮塞塞好瓶口，劇烈振蕩10秒鐘左右，再加0.1%間苯三酚溶液（乙醚為溶劑）5毫升，加塞后劇烈振蕩10－15秒，使酸層分離。如下層呈桃紅色或紅色，表示油脂已經(jīng)酸敗；如呈淺粉色或黃色表示未酸敗。
二、過氧化值
（一）原理
油脂中的過氧化物與過量的碘化鉀作用能析出等當(dāng)量的游離碘。
析出的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗的體積，計算油脂過氧化值。
油脂過氧化值是指100克油脂能氧化析出碘的克數(shù)（I2%）或每公斤油脂中含過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)（過氧化物的毫克當(dāng)量數(shù)／千克油）。
（二）儀器和用具
分析天平（感量0.0001克）；250毫升碘價瓶；50、100毫升量筒；1.25毫升移液管；100、500毫升容量瓶；滴瓶、燒杯、試劑瓶等。
（三）試劑
１、氯仿－冰乙酸混合液：取氯仿40毫升，加冰乙酸60毫升，混勻；
２、飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10克，加水5毫升，貯于棕色瓶中；
３、0.01N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；取標(biāo)定后的0.1N硫代硫酸鈉溶液稀釋10倍。
４、0.5%淀粉指示劑。
（四）操作方法
稱取混勻和過濾的試樣2－3克，注入250毫升碘價瓶中，加入氯仿－冰乙酸混合液30毫升，立即振搖使試樣溶解，加飽和碘化鉀溶液１毫升，加塞，搖勻，在暗處放置3分鐘，加水50毫升，搖勻后立即用0.01N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加淀粉指示劑1毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V1）。
同時做不加試樣的空白試驗，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)（V2）。
（五）結(jié)果計算
１、以碘的百分?jǐn)?shù)表示：
過氧化值（I2%）=[（V1- V2）×N×0.1269]/W×100
或：過氧化值（I2%）=[TNa2S2O3/I2×（V1- V2）]/W×100
式中：V1--試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，毫升； V2--空白試驗消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，毫升；
N--硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；W--試樣重量，克；
TNa2S2O3/I2--硫代硫酸鈉對碘的滴定度，即每毫升硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。
0.1269--１毫克當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)獾目藬?shù)。
２、以每千克油脂中過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示：
過氧化值（過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)/千克油）=[（V1- V2）N]/W×1000
式中：V1、V2、N、W同上列公式。
雙試驗結(jié)果允許差不超過0.4毫克當(dāng)量／千克油脂，求平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果保留小數(shù)點后*位數(shù)。
注：
?。?、加入碘化鉀后，靜置時間長短和加水量多少，對測定結(jié)果均有影響，應(yīng)嚴(yán)格控制條件。
?。?、試樣的過氧化值過低時，可改用0.005N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。