鈦鐵中錳的測定

——高錳酸光度法

1、方法提要：試樣用硫酸溶解，滴加少量硝酸把鈦氧化至四價，以氟硼酸絡合鈦（Ⅶ），然后在硝酸銀存在下，用過硫酸銨將錳（Ⅱ）氧化為紫紅色的高錳酸，借此進行錳的光度測定。

2、需要試劑：

（1）硫酸（1+2）

（2）比重1.42硝酸

（3）氟硼酸溶液：稱取硼酸45克，加熱溶于1升水中，冷卻，加氫氟酸（40%）50毫升，貯于塑料瓶中。

（4）磷酸-銀鹽溶液：稱取硝酸銀0.6，溶于950毫升水中，加入濃磷酸50毫升，搖勻。

（5）混合酸溶液：取氟硼酸溶液和磷酸-銀鹽溶液按等體積混合。

3、分析儀器：HXS-3A型微機高速分析儀又叫金屬元素分析儀，可以檢測各種鋼鐵中錳元素的含量。

4、分析步驟：稱取30毫克研細試樣（200網目以上），置于150毫升高型燒杯中，加硫酸（1+2）5毫升，加熱溶液（約需60秒），滴加濃硝酸（1+2）5毫升，加熱溶解（約需60秒），滴加濃硝酸5-6滴氟化，煮沸10秒，取下，加入預熱近沸之混合酸溶液25毫升，煮沸，加過硫酸銨約1.5克，煮沸10秒鐘，取下立即加水40毫升，搖勻。以水作參比，選用波長530納米、2厘米比色皿，測量吸光度。得是含量值。