簡介:
利用珀金埃爾默ICP-MS檢測痕量鈣(Ca)一直是一個難點,由于Ca 自然豐度高的同位素(96.9%)為40Ca,與40Ar 為同質異位素,使用常規方法無法測定。所以,通常對Ca 進行檢測的標準方
法中推薦的質量數,U.S. EPA 200.8 為43;國內HJ 700-2014為44,測定下限為26.4 μg/L。而43Ca 和44Ca 的自然豐度分別僅有0.14% 和2.1%,在測定過程中由于靈敏度較低,且干
擾消除不*,容易導致檢出限偏高、結果精密度差等缺點。
按照U.S. EPA 200.8 和HJ 700-2014 標準,43Ca 和44Ca 的測定分別使用標準模式和碰撞(KED)模式。而對自來水、飲用水的檢測結果通常較標準值偏高,這是由于樣品中通常含有一定量(190 μg/L 左右)的鍶(Sr),而Sr 的第二電離能為11.03 eV,容易形成86Sr++ 和88Sr++ 雙電荷,會對43Ca和44Ca 產生質譜干擾,且很難去除。
NexION 2000 ICP-MS 的通用池技術可以使用各種高純高反應性氣體對質譜干擾進行去除,對于40Ca,可以使用100%純氨氣(電離能10.16 eV)對40Ar(電離能15.76 eV)進行去除,獲得亞ppb 級的檢出限。這得益于NexION 2000 可以調諧和優化通用池四極桿的RPq 參數,使得高反應性氣體的各種副產物干擾被*去除。
40Ar+ + NH3 → 40Ar + NH3+
ΔHr = ΔIP = -15.76 eV+10.16 eV = -5.60 eV ( 放熱,反應自發進行)
為了表征Sr 雙電荷對于Ca 檢測結果的影響, 利用NexION2000 ICP-MS 對10 mg/L Sr 標準溶液進行檢測,結果見圖2。可見43Ca 和44Ca 在Sr 雙電荷的干擾下,檢測結果顯著偏離真值,而40Ca 的檢測結果接近真值,且*可以滿足HJ 700-2014 要求的檢測下限。利用氨氣作反應氣測定樣品中的40Ca,*避開了Sr 元素的雙電荷質譜干擾,再也不需要回避混標或樣品中Sr 的存在,準確快捷地得出Ca 的檢測結果。
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