鄭州寶晶電子科技有限公司固相萃取儀固相萃取的五個步驟

固相萃取過程要求樣品以溶液形式存在，沒有干擾，而且有足夠的濃度以被檢測。固相萃取的發展過程分為五步：

步 選擇萃取管

1.正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質量不超過填料質量的5%。

2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附劑容量為0.2毫當量/克

（1毫當量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質）。

3.LC-NH2和LC-WCX柱：離子交換容量由應用決定。

第二步 預處理萃取管

反相類型硅膠和非極性吸附劑介質，通常用水溶性有機溶劑，如

甲醇，預處理。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許更有

效地潤濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取

管上的雜質對分析物的干擾，

正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質通常用樣品所在的有機

溶劑來預處理。

離子交換填料:對于非極性有機溶劑中的樣品，用樣品溶劑來預處

理。對極性溶劑中的樣品，用水溶性有機溶劑來預處理。為了使固相

萃取填料從預處理到樣品加入時都保持潤濕，允許大約1ml的預處理

溶劑在管過濾片上。

第三步 加入樣品

當過量體積的水溶液被萃取時，反相硅膠填料漸漸減少預處理時所

獲得的溶劑化層。這就會降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較

低或重現性不好，可能是分析物流失。

為使適當的化合物保留在填料上，洗脫或沉淀不要化合物，要調節

pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管

的過濾片，如果可能，在萃取之前預先過濾或離心樣品。

流速會影響某些化臺物的保留。一般來說，對于離子交換固相萃取

管，流速小應大于2ml／min；對于其它上的固相萃取管，流速不應大于

5ml／min；如果時間不是一個確定因素的話，滴速**。

第四步 沖洗填料

若分析物被保留在填料上，用一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖

洗掉不要的物質。沖洗液不超過一個管體積。

為消除不要的、可能保留很弱的物質，用比樣品基質強，但其強度又

不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比后洗

液少一點的有機或無機鹽，也可以調節不同的pH。與后洗脫液*

不同極性的純溶劑或溶劑混合物可為有用的洗脫液（見表A）。

如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應用相當于一管體積的樣品

溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下，沖洗是作為洗脫來完成萃取過程。

第五步 洗脫感興趣的化合物

用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般2ml-200 ml，取決于管的

大小）用兩次少量液體洗脫分析物比用一次大體積更有效，當洗脫液停留在填

料上為20秒到1分鐘時，分析物的回收率**。這一步滴速是有利的。

· 對于反相、正相和離子交換過程，一般五步全都需要進行；

· 對于樣品凈化過程，只需要前三步，并且在第三步，分析物將隨著樣品從

管內流出而收集，干擾雜質保留在吸附劑上。

表A 常用溶劑的性質