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2021年10月16日
是第41個“世界糧食日”
每一粒糧食，都是辛勞的見證
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菜籽油中331種農藥及其代謝物殘留量的測定
菜籽油中331種農藥
及其代謝物殘留量測定
菜籽油
摘要：本文建立了菜籽油中 331 種農藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標 GB 23200.121-2021 方法，采用島津 SHIMSEN QuEChERS 產品對菜籽油基質進行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯用儀 LCMS-8060NX 進行檢測分析。對菜籽油空白樣品進行 0.02 mg/kg 加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結果顯示，加標回收率為 28.66%-117.12%(353 個化合物回收率在 80%-120%之間)，RSD 為 0.05%-54.08%(371 個化合物 RSD 小于20%)，回收率高，重現性好。該方法可為菜籽油中 331 種農藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。
實驗部分
1.1實驗儀器與耗材
儀器：Shimadzu LC-40B X3 與 LCMS-8060NX 聯用系統
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02）；
SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包：4 g 無水 MgSO4，1 g NaCl，1 g 檸檬酸鈉，0.5 g 檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149）；
SHIMSEN QuEChERS 凈化管：300 mg C18，30 mg PSA，900 mg MgSO4（P/N：380-00197-02，適用于6mL提取液）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液槍：
SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
實驗部分
1.2 分析條件
UHPLC 條件：
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-30807-02） 流速：0.3 mL/min；
進樣量：2 μL（CO-injection，20 μL 水）
柱溫：40 ℃
流動相：A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液
B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇 梯度洗脫程序如下：
質譜條件：
離子化模式：ESI，正負離子同時掃描；
掃描模式：多反應監測（MRM）
碰撞氣：氬氣
加熱氣：干燥空氣10L/min
霧化氣：氮氣3L/min
干燥氣：氮氣10L/min
接口溫度：300℃
DL溫度：150 ℃
加熱模塊溫度：400 ℃
各化合物MRM參數見下表（上下滑動，點擊放大）
實驗部分
1.3樣品前處理
稱取 2 g 樣品（精確到 0.01g）于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 水。加入 10 mL 乙腈、SHIMSEN QuEChERS 提取鹽試劑包Ⅰ（4 g 無水 MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g 檸檬酸氫二鈉, 1 g 檸檬酸鈉, 50/P；PN: 380-00149）及 1 顆陶瓷均質子（適用于 50mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min，4200 r/min 下離心 5 min，取上清液 6 mL 置于 SHIMSEN QuEChERS 凈化管Ⅴ中（300 mg C18, 30 mg PSA, 900 mg MgSO4, 50/p；PN: 380-00197-02），渦旋混勻 1 min。4200 r/min 離心 5 min，取上清液 2 mL 過 0.22 μm 微孔濾膜，供 LC-MS/MS 分析。
流程圖如下圖：
實驗結果及討論
2.1 標準品的MRM色譜圖
菜籽油中 331 種農藥及其代謝物標準品 MRM 譜圖
（濃度：4 ng/mL）
2.2 菜籽油中 331 種農藥及其代謝物的
LC-MS/MS 檢測添加回收結果
將菜籽油空白樣品進行 0.02 mg/kg 加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結果顯示，加標回收率為 28.66%-117.12%（353 個化合物回收率在 80%-120%之間），RSD 為 0.05%-54.08%（371 個化合物 RSD 小于 20%），回收率高，重現性好。
各化合物回收率及 RSD 數據見下表（上下滑動，點擊放大）：
3. 結論
本文建立了菜籽油中 331 種農藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標 GB 23200.121-2021 的方法，采用島津 SHIMSEN QuEChERS 產品對菜籽油基質進行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯用儀 LCMS-8060NX 進行檢測分析。檢測分析。對菜籽油空白樣品進行 0.02 mg/kg 加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結果顯示，加標回收率為 28.66%-117.12%， RSD 為 0.05%-54.08%，回收率高，重現性好。該方法可為菜籽油中 331 種農藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。
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