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金屬氣相毛細(xì)管柱的兩種涂漬技術(shù)區(qū)別分析
金屬氣相毛細(xì)管柱的出現(xiàn)是氣相色譜發(fā)展中的一個(gè)重要的里程碑，它使GC在分離效率和分析速度兩方面都大大提高。該產(chǎn)品因中間是空心的，對載氣是無阻的，又命名為空心柱。現(xiàn)在常用的內(nèi)徑為250～530μm左右，長度為10～50m左右，長度至長可達(dá)100m，材質(zhì)主要有金屬、玻璃、石英。
金屬氣相毛細(xì)管柱不僅能分離好所要分析的樣品，而且能長期穩(wěn)定，對樣品不吸附、不反應(yīng)。為了改善固定液對原料管內(nèi)表面的潤濕性，多年的經(jīng)驗(yàn)表明必需對其改性。毛細(xì)管內(nèi)壁改性主要有兩種方法，一種是化學(xué)改性，另一種是物理改性。化學(xué)改性主要是通過瀝濾、淋洗、脫水改性去活的辦法，物理改性又叫內(nèi)壁粗糙化，這個(gè)方法在涂漬及制備中等極性和極性固定液柱子時(shí)用得較多。
動態(tài)涂漬法是將要涂漬的固定液配制成一定濃度的溶液，溶液在氣流的推動下，流經(jīng)要涂漬的金屬氣相毛細(xì)管柱，控制涂漬液的線速度，待溶液流出后，繼續(xù)通以小氣量的氣流使溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)后在其內(nèi)表面就會留下一層很薄的液膜。傳統(tǒng)的動態(tài)法由Dijkstra等提出，但此種方法涂漬的產(chǎn)品一般柱效較低。Schomburg等提出了汞塞動態(tài)法，這種方法涂漬出的柱效較高，現(xiàn)在多數(shù)人采用此種方法涂漬毛細(xì)管柱。由于汞塞動態(tài)法在涂漬過程中使用汞，容易對環(huán)境和人體造成傷害，因此有人提出了非汞塞動態(tài)法即超動態(tài)法。此種方法采用高壓強(qiáng)迫固定相溶液通過它，液塞在管內(nèi)移動的速度為汞塞法的30～100倍，用高氣壓代替了汞塞的作用。
靜態(tài)法主要有兩類。一類是由J.Bouche等發(fā)展起來的。此種方法是將配好的低濃度（0.5%～2%）固定液溶液充滿毛細(xì)管柱，一端除氣后封死，另一端接真空系統(tǒng)，在恒溫減壓下抽去溶劑，在毛細(xì)管柱內(nèi)壁留下一層固定液液膜。此種方法涂漬出的毛細(xì)管柱一般柱效都很高，但較費(fèi)時(shí)，一般只能涂漬30m以內(nèi)長度的柱子。
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