內徑≥0.53mm的毛細管柱稱為大口徑毛細管柱,由于其內徑比一般毛細管粗,柱的樣品容量為填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常規毛細管柱之間,柱內載氣流速可高達10~20mL/min,因此只需將氣化室的內襯管和柱接頭稍加改進,就可采用填充柱的進樣口直接進樣。
它是毛細管氣相色譜常用的進樣方式,注入樣品后大部分樣品被放空,僅有約1/100的樣品進入毛細管柱,分流比可在1/20~1/200的范圍調節。適用于大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對未知樣品使用分流進樣,可保護毛細管柱不被沾污,防止柱效降低。
當分流進樣不能滿足對分析靈敏度的要求,或分析含有大量溶劑的樣品中痕量組分時,才使用不分流進樣技術。
四、冷柱頭進樣
對受熱不穩定的樣品,可將其直接注入處于室溫或更低溫度下的毛細管柱柱頭。此時氣化室的結構特點如圖所示:無加熱裝置,但有冷空氣或制冷劑(液態N2或CO2)的入口和出口;注射針入口處無進樣隔墊,但有一停止閥可阻止或允許注射針將樣品注入冷柱頭。進樣時,先把注射針頭插入進樣通道,停在停止閥上部,再開啟停止閥,將針頭插到毛細管柱頭上,快速注射(約0.5uL)樣品,然后將注射針頭提回到停止閥上部,關上閥門,拔出注射針,立即開始程序升溫分析。
五、程序升溫氣化進樣(PTV)
將氣體或液體樣品注入氣化室處于低溫的內襯管后,立即按設定的程序升溫步驟,迅速提高氣化室的溫度,再實現樣品的快速氣化。
它的結構特點是:
①氣化室既有實現快速升溫的程序升溫電熱裝置,又有可使之快速降溫的半導體制冷裝置或可通入制冷劑(液態N2或CO2)的進、出口通道;
②配有分流閥,可實現分流進樣和不分流進樣;
③進樣口可采用無隔墊進樣頭,配有專用的停止閥,也可配備有隔墊的進樣頭。
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