介紹美國環(huán)保署（EPA）8270D方法—— 采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）分析半揮發(fā)有機(jī)物—— 已被眾多的商業(yè)環(huán)境實(shí)驗(yàn)室廣泛地采用。該分析方法關(guān)注于對固廢樣品、土壤樣品、空氣媒介樣品及水樣的提取物中的痕量半揮發(fā)有機(jī)物的檢測。方法中羅列了超過200個(gè)目標(biāo)化合物，但眾多商業(yè)實(shí)驗(yàn)室分析最多的為使用Clarus SQ 8GC/MS系統(tǒng)分析EPA 8270D方法中的半揮發(fā)有機(jī)物以提高靈敏度及線性范圍60~90個(gè)目標(biāo)組分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS ，不僅可以滿足方法的要求，為用戶帶來的靈活性，還能為他們帶來高通量體驗(yàn)。同時(shí)，Clarifi 檢測器的使用還能帶來拓展校正線性范圍的優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)采用Clarus SQ 8T GC/MS系統(tǒng)的EI模式 實(shí)現(xiàn)。表1中給出了實(shí)驗(yàn)條件，重現(xiàn)了EPA 8270D方法的標(biāo)準(zhǔn)條件。為使進(jìn)樣歧視最小化，實(shí)驗(yàn)采用了不帶石英棉的去活石英襯管（4-mm）。依據(jù)方法的規(guī)定，實(shí)驗(yàn)中還采用了脈沖進(jìn)樣模式，實(shí)現(xiàn)方法列于表2中。數(shù)據(jù)采集由TurboMass v6 GC/MS軟件完成，并輔以環(huán)境報(bào)告方法。TurboMass軟件內(nèi)建了UltraTune（標(biāo)準(zhǔn)為DFTPP/BFB）調(diào)諧程序，基于此設(shè)定基礎(chǔ)的檢測器參數(shù)。

工作曲線各級標(biāo)樣得自商業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并用容量瓶稀釋。校正用標(biāo)樣由76種8270所涉及多組分混合物、15種強(qiáng)化酸物質(zhì)混合物及6種半揮發(fā)內(nèi)標(biāo)化合物組成。酸類化合物由強(qiáng)化酸物質(zhì)混合物強(qiáng)化至其它化合物的一倍濃度。當(dāng)高級濃度校正溶液制備后，即可以其為儲(chǔ)備液制備其余各級校準(zhǔn)工作曲線溶液。表3 羅列了本研究中用到的各級校正液濃度。內(nèi)標(biāo)混合液將添加至所有樣品中，使其最終濃度達(dá)至40ug/ml。制備的調(diào)諧標(biāo)樣 （DFTPP）濃度為50ug/ml。標(biāo)樣、儲(chǔ)備液和相關(guān)QC/QA樣品均按方法所述的方式進(jìn)行保存。

結(jié)果 與討論在開始任何方法之前，一般須先確認(rèn)柱上濃度的操作范圍。Clarus SQ 8 GC/MS可以允許用戶通過控制Clarifi檢測器電壓的方法來調(diào)節(jié)線性范圍。而 內(nèi)置的UltraTune（標(biāo)準(zhǔn)為——DFTPP/BFB）調(diào)諧功能可以調(diào)節(jié)質(zhì)譜以提供出色的質(zhì)量準(zhǔn)確性，并可優(yōu)化檢測器電壓而實(shí)現(xiàn)高靈敏度的表現(xiàn)。用戶可以直接使用這些標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)置，并推薦使用到更多的應(yīng)用中去。另外，當(dāng)需

對應(yīng)于EPA 8270D 方法的初始校正曲線結(jié)果列于表4中，其中包括：保留時(shí)間、平均相對響應(yīng)因子（Avg.RRF）、方法標(biāo)準(zhǔn)的相對響應(yīng)因子以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（% RSD）。所有羅列的化合物都得到了出色的結(jié)果

結(jié)論在本應(yīng)用報(bào)告中，展現(xiàn)了Clarus SQ 8 GC/MS 系統(tǒng)在應(yīng)用于U.S. EPA 8270D方法時(shí)所能給出的寬廣的線性濃度范圍。這對分析工作者來說使實(shí)驗(yàn)變得靈活。同時(shí)，對于絕大多數(shù)的化合物在寬至1.0~150ug/ml的濃度范圍內(nèi)分析結(jié)果都表現(xiàn)出色，在各濃度級別上全掃描所獲得的質(zhì)譜圖都可以被用于譜庫搜索。因此，對于那些希望實(shí)現(xiàn)分析高通量、高靈敏和簡單操作的實(shí)驗(yàn)室來所，如此多的技術(shù)優(yōu)勢使Clarus SQ 8 GC/MS成為了理想系統(tǒng)