手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
柱色譜
為向玻璃管中填入固定相，以流動(dòng)相溶劑浸潤(rùn)后在上方倒入待分離的溶液，再滴加流動(dòng)相，因?yàn)榇蛛x物質(zhì)對(duì)固定相的吸附力不同，吸附力大的固著不動(dòng)或移動(dòng)緩慢，吸附力小的被流動(dòng)相溶劑洗下來隨流動(dòng)相向下流動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)分離。
紙色譜
以濾紙條為固定相，在紙條上點(diǎn)上待分離的混合溶液的樣點(diǎn)，將紙條下端浸入流動(dòng)相溶劑中懸掛，溶劑因?yàn)槊?xì)作用沿濾紙條上升，樣點(diǎn)中的溶質(zhì)從而被分離。
薄層色譜
是在玻璃板上涂以固定相涂層，然后點(diǎn)樣，下端浸入溶劑，同樣自下而上分離。常用于探索柱色譜實(shí)驗(yàn)條件，溶劑和固定相的選擇等。
常用固定相有石膏、氧化鋁、蔗糖、淀粉等，常用流動(dòng)相為水、苯等各種有機(jī)溶劑。
流動(dòng)相因素
1.流動(dòng)相pH
不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量，考慮到溶解速度的影響,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加，如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)，其pH適用范圍可達(dá)2～10。當(dāng)流動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì)加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應(yīng)均是不可逆反應(yīng)，特別是在溫度較高（>40℃）的環(huán)境下，會(huì)使柱效迅速降低而報(bào)廢。
2.流動(dòng)相變質(zhì)
當(dāng)前使用最為廣泛的是硅基鍵合相填料，當(dāng)以水溶液作為流動(dòng)相或流動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí)，水溶液中或緩沖鹽溶液中會(huì)滋生出一些細(xì)菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對(duì)于多元自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨(dú)立存貯，因存放時(shí)間較長(zhǎng)而容易發(fā)生此類問題。
3.流動(dòng)相純度
目前，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會(huì)有大量的流動(dòng)相通過,如流動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機(jī)械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用。
4.其它因素
如，流動(dòng)相的極性對(duì)柱子也有一定影響，甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會(huì)破壞硅膠填料柱，正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會(huì)破壞化學(xué)鍵合硅膠柱，堿性溶液會(huì)破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心