食用油中礦物油檢測的氣相柱應(yīng)對方案
區(qū)別于作為食品加工助劑和添加劑的白油(液體石蠟),食品中的礦物油污染物涵蓋了C10~C50范圍內(nèi)的碳?xì)浠衔铮渲写蟛糠譃橹緹N礦物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),少部分為芳香烴礦物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH),此外,還存有極少量的多環(huán)芳烴。其中MOSH具有對于肝、腎及神經(jīng)有低毒性,MOAH和PAH則存在強(qiáng)致癌風(fēng)險(xiǎn),尤其是對于血液系統(tǒng)具有較大損害。
目前,關(guān)于食品及食品接觸材料中礦物油的測定,國內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)如下。其中,我國測定食用油中的標(biāo)準(zhǔn)方法仍然采用操作簡便的皂化法和薄層色譜法,但僅限于定性檢測。定量檢測則需采用氣相色譜法以及在線液相色譜-氣相色譜聯(lián)用法。
表1 國內(nèi)外礦物油相關(guān)的現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)
由于礦物油的沸點(diǎn)分布范圍較廣,部分目標(biāo)物沸點(diǎn)較高(n-C40沸點(diǎn)超過500℃),因此在選擇色譜柱時(shí)需要注意以下事項(xiàng):
01優(yōu)先采用非極性(100%二甲基聚硅氧烷)或弱極性(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)固定相,保證目標(biāo)物按照沸點(diǎn)順序出峰;
02需采用耐受高溫(400℃)的氣相色譜柱(SH-I-1HT柱);
03兼顧柱流失,建議采用薄膜短柱(0.1μm,15m);
04為避免進(jìn)樣口殘留,盡量采用程序升溫進(jìn)樣口(PTV進(jìn)樣口)或柱頭直接進(jìn)樣(搭配0.53mm脫活毛細(xì)空管)。
針對礦物油的檢測,SGLC可提供以下多種規(guī)格的耐高溫GC配套色譜柱:
礦物油解決方案
使用SH-I-1HT檢測2號柴油/礦物油
色譜柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µm, P/N: R227-36087-01)
樣品: 2號柴油/礦物油
溶劑: 正己烷
濃度: 5000 ng/µL
進(jìn)樣量: 1 µL, 分流進(jìn)樣
分裝比: 10: 1進(jìn)樣口溫度: 275 °C
程序升溫: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升溫至 400 ℃(保持 1.9 min)
載氣: H2, 恒流模式
柱流量: 1.75 mL/min檢測器: FID @ 420 °C
補(bǔ)充氣體類型: N2
補(bǔ)充氣體流量: 50 mL/min
氫氣流量: 40 mL/min
空氣流量: 450 mL/min
數(shù)據(jù)采集速率: 20 Hz
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