摘要:本文建立了6種鄰苯二甲酸酯類化合物測定的GC-MS方法。參照HJ 1184-2021中色譜方法并進行 優化,采用色譜柱SH-I-5SilMS對6種鄰苯二甲酸酯類化合物進行分析,島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測。結果表明,6種鄰苯二甲酸酯類化合物峰形對稱,重現性好,滿足標準要求。本方法可為6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定提供參考。
關鍵詞:土壤和沉積物 鄰苯二甲酸酯類 SH-I-5SilMS GC-MS
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質譜聯用儀;
色譜柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30);
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合標準使用液的制備
取市售鄰苯二甲酸酯類混合標準品適量,用乙酸乙酯稀釋定容至30.0μg/L,作為混合標準使用液。
1.3 分析條件
GC條件
毛細管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30)
程序升溫:初始溫度50℃,保持1min,以15℃/min升溫到280℃,保持8min
載氣:He
載氣控制模式:恒流
流速:1.2 ml/min
進樣口溫度:280 ℃
進樣量:1μL
進樣方式:不分流進樣
質譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
電子轟擊能量:70 eV
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:2min
數據采集模式:SIM
各化合物SIM參數見下表

2. 實驗結果
按照上述色譜條件(1.3)進行采集,總離子流圖和混合標準使用溶液色譜圖如下:
混合鄰苯二甲酸酯總離子流圖

混合標準使用液SIM圖(濃度:30.0μg/L)

重現性數據
3. 結論
本文建立了6種鄰苯二甲酸酯類化合物測定的GC-MS方法。參照HJ 1184-2021的方法,采用色譜柱SH-I-5SilMS對6種鄰苯二甲酸酯類化合物進行分析,島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測。結果表明,6種鄰苯二甲酸酯類化合物峰形對稱,重現性好,滿足標準要求。本方法可為6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定提供參考。
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