久久无码人妻一区二区三区午夜_久久久久精品久久久久影院蜜桃_亚洲综合欧美色五月俺也去_交换娇妻呻吟声不停中文字幕

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>解決方案>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

Avio 200 ICP-OES測(cè)定固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2024年09月12日 17:13  

本文介紹了使用珀金埃爾默Avio 200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)定固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量的分析方法,并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)驗(yàn)證。結(jié)果表明,該方法具有出色的準(zhǔn)確度和良好的精密度,Avio 200抗干擾能力強(qiáng),具有四種觀測(cè)方式,可以實(shí)現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)樣品中主量元素穩(wěn)定性的測(cè)定需求。

 

關(guān)鍵詞:Avio 200 ICP-OES無機(jī)氧化物 固態(tài)電解質(zhì) 耐氫氟酸

 

隨著能源需求的不斷增長(zhǎng)和對(duì)可再生能源的日益重視,儲(chǔ)能技術(shù)的發(fā)展已成為全球關(guān)注的焦點(diǎn)。鋰離子電池作為一種高效的儲(chǔ)能技術(shù),在便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車和大規(guī)模儲(chǔ)能系統(tǒng)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而,傳統(tǒng)的鋰離子電池采用有機(jī)液態(tài)電解質(zhì),存在著易燃、易爆、易泄漏等安全隱患,嚴(yán)重限制了其在高能量密度和高安全性應(yīng)用場(chǎng)景中的發(fā)展。因此,開發(fā)具有高離子電導(dǎo)率、高穩(wěn)定性和良好機(jī)械性能的固態(tài)電解質(zhì)成為了當(dāng)前鋰離子電池研究的重要方向。

 

近年來,隨著材料科學(xué)和納米技術(shù)的不斷發(fā)展,固態(tài)電解質(zhì)的研究取得了顯著進(jìn)展。通過優(yōu)化材料的組成、結(jié)構(gòu)和制備工藝,以及采用復(fù)合、摻雜等方法,固態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率、穩(wěn)定性和機(jī)械性能得到了顯著提高,為固態(tài)電池的實(shí)際應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。目前固態(tài)電解質(zhì)主要有三大類,即無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)、有機(jī)固態(tài)電解質(zhì)和復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)。早期的研究主要集中在有機(jī)聚合物固態(tài)電解質(zhì),如聚環(huán)氧乙烷(PEO)及其衍生物。PEO與鋰鹽復(fù)合形成的固態(tài)電解質(zhì)具有一定的離子導(dǎo)電性,但其室溫離子電導(dǎo)率較低(通常在10-6 – 10-4 S/cm范圍內(nèi)),限制了其實(shí)際應(yīng)用。

 

20世紀(jì)90年代以來,無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)受到了廣泛關(guān)注。無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)主要包括氧化物、硫化物和鹵化物等類型。氧化物固態(tài)電解質(zhì)具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但其離子電導(dǎo)率相對(duì)較低。硫化物固態(tài)電解質(zhì)具有較高的離子電導(dǎo)率(室溫下可達(dá)10-3 – 10-2 S/cm),但化學(xué)穩(wěn)定性和空氣穩(wěn)定性較差。鹵化物固態(tài)電解質(zhì)具有較高的離子電導(dǎo)率和良好的機(jī)械性能,但其合成條件較為苛刻,成本較高。固態(tài)電解質(zhì)作為固態(tài)電池的核心部件,在很大程度上決定了固態(tài)電池的各項(xiàng)性能參數(shù),如功率密度、安全性能、高低溫性能以及使用壽命。

 

目前對(duì)固態(tài)電解質(zhì)的性能要求及測(cè)試方法還沒有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),T/SPSTS 019-2021團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)無機(jī)氧化物固態(tài)電解質(zhì)純度要求≥99.9%。氧化物固態(tài)電解質(zhì)通常還有大量鋰(Li)、鋁(Al)、鋯(Zr)、鈦(Ti)、鑭(La)、磷(P)等元素。鋰含量對(duì)氧化物固態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率有顯著影響。通常情況下,較高的鋰含量有助于提高離子電導(dǎo)率,但過高的鋰含量可能導(dǎo)致電解質(zhì)的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定;在NASICON型固態(tài)電解質(zhì)中,鋁的替代可能會(huì)產(chǎn)生雜相,從而降低整體電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率,影響電池的倍率及循環(huán)等電化學(xué)性能;在LLZO型固態(tài)電解質(zhì)中,鋯和鈦的比例會(huì)影響電解質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)和離子電導(dǎo)率。故需要對(duì)電解質(zhì)中主量元素進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)定來監(jiān)測(cè)主量元素的比例從而改善電池結(jié)構(gòu)和性能。


本文采用濕法消解,使用珀金埃爾默Avio 200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)定兩種無機(jī)氧化物固態(tài)電解質(zhì)中的主量元素LLZTO型及LATP型,LATP需要加入氫氟酸溶解,故本實(shí)驗(yàn)采用耐氫氟酸的十字交叉進(jìn)樣系統(tǒng),線性良好,重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

 

?

實(shí)驗(yàn)部分

?

 

01.試劑

 

 

鹽酸(電子級(jí))、硝酸(電子級(jí))、氫氟酸(電子級(jí));國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

 

Li、Al、Zr、Ti、P、La、Ta單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)

 

超純水(電阻率18.2兆歐,Milli-Q)

 

02.溶液配制及樣品前處理

 

 

LLZTO樣品系列標(biāo)準(zhǔn)溶液:

用1%HNO3配制Li、La、Zr、Ta 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含Li濃度為5、10、15、20mg/L;含La濃度為50、100、150、200mg/L;含Zr濃度為15、30、45、60mg/L;含Ta濃度10、20、30、40 mg/L。

 

LATP樣品系列標(biāo)準(zhǔn)溶液:

用1%HNO3配制Li、Al、Ti、P系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含Li、Al濃度為2、4、6、8mg/L;含Ti、P濃度為20、40、60、80mg/L。

 

樣品處理

LLZTO樣品處理:準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至0.0001g)樣品于50mL帶蓋離心管中,加入3mL鹽酸+1mL硝酸,于石墨消解器上125°消解至全部溶解,取下稍冷,用去離子水定容至500mL容量瓶中搖勻待測(cè),同時(shí)制備全流程試劑空白3份及平行樣5份。

 

LATP樣品處理:準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至 0.0001g)樣品于50mL帶蓋離心管中,加入3mL鹽酸+1mL硝酸+2mL氫氟酸,于石墨消解器上125°消解至全部溶解,取下稍冷,用去離子水定容至500mL容量瓶中搖勻待測(cè),同時(shí)制備全流程試劑空白3份及平行樣5份。

 

03. 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

 

Avio 200 ICP-OES及其平板等離子體系統(tǒng)

 

?圖片圖片

 

 

 

石墨消解儀

圖片

 

 

 

04.儀器參數(shù)及方法優(yōu)化

 

表1. 儀器參數(shù)

圖片

 

 

 

?

結(jié)果與討論

?

01.標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

本實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,對(duì)待測(cè)的每個(gè)元素各選取了1-2條譜線用于實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),各個(gè)元素的線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.9999,各元素選擇譜線和相關(guān)系數(shù)如下表2所示。

 

表2. 14種元素線性相關(guān)系數(shù)

圖片

 

 

各元素校準(zhǔn)曲線如下圖(cps/s,mg/L)

圖片

圖1. LLZTO樣品各元素校準(zhǔn)曲線(點(diǎn)擊查看大圖)

 

圖片

圖2. LATP樣品各元素校準(zhǔn)曲線(點(diǎn)擊查看大圖)

 

02.樣品平行性

 

采用濕法消解,每個(gè)樣品5份平行樣中主量元素測(cè)試結(jié)果及精密度如表3-1,3-2(精密度計(jì)算公式為五次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值/算術(shù)平均值 x100%)。

 

表3-1. LLZTO樣品主量元素結(jié)果及精密度

圖片

 

 

 

表3-2. LATP樣品主量元素結(jié)果及精密度

圖片

 

03.樣品重復(fù)性(RSD)

 

每個(gè)樣品選取其中一個(gè)平行樣測(cè)試7次計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,如表4

 

表4. 兩個(gè)樣品主量元素重復(fù)性RSD

圖片

 


珀金埃爾默Avio 200 ICP-OES是一款即開即用的雙向觀測(cè)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,采用第二代平板等離子體技術(shù)及LDMOS晶體管技術(shù),功率密度更高,壽命更強(qiáng),基體耐受能力更好,標(biāo)配正交霧化器,高鹽分進(jìn)樣時(shí)不會(huì)堵塞,同時(shí)可耐氫氟酸、堿、王水和有機(jī)溶劑。其超高的靈敏度搭配干擾更少的徑向觀測(cè)方式,使得測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定,故Avio 200 ICP-OES非常適用于固態(tài)電解質(zhì)樣品中主量元素穩(wěn)定性的測(cè)定需求。

 

免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
主站蜘蛛池模板: 深州市| 阳信县| 隆林| 改则县| 古丈县| 湄潭县| 太白县| 北京市| 新郑市| 龙井市| 旌德县| 华蓥市| 娱乐| 昌黎县| 茌平县| 临邑县| 泊头市| 隆回县| 龙山县| 石屏县| 启东市| 成安县| 新邵县| 新沂市| 保定市| 章丘市| 新邵县| 洪泽县| 龙江县| 克什克腾旗| 故城县| 天气| 个旧市| 宁陵县| 永丰县| 德江县| 剑阁县| 嘉鱼县| 黄浦区| 荔波县| 浙江省|