本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定方法。參照GB 23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050 NX檢測(cè)分析。對(duì)葡萄空白樣品進(jìn)行加標(biāo)（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為55.89%-131.34%（其中245個(gè)化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個(gè)化合物的RSD小于30%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定提供參考。文末可下載PDF版應(yīng)用報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

儀器配置：島津GCMS-TQ8050 NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色譜柱：

SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；

SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：4 g 無(wú)水MgSO4，1 g NaCl，1 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149-04）；

SHIMSEN QuEChERS凈化管：150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4（P/N：380-00990-34）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）；

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-02）；

Nichipet Air移液槍?zhuān)篘ichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 分析條件

1.3 樣品前處理

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的MRM色譜圖

2.2 葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的GC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

結(jié)論

本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定方法。參照GB 23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050 NX檢測(cè)分析。對(duì)葡萄空白樣品進(jìn)行加標(biāo)（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為55.89%-131.34%（其中245個(gè)化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個(gè)化合物的RSD小于30%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定提供參考。