近年來，隨著半導(dǎo)體器件變得越來越小、越來越精密，防止造成產(chǎn)量損失的金屬污染變得至關(guān)重要。因此，需要對制造過程中使用的化學(xué)品進(jìn)行嚴(yán)格的雜質(zhì)控制。制造過程中會用到多種有機(jī)溶劑，例如異丙醇(IPA)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)、丙二醇甲醚(PGME)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)。其中，NMP是常見的極性溶劑，具有極高的溶解度，而且因其沸點高、凝固點低而非常易于處理。正因為這一性質(zhì)，NMP被用作典型的光刻膠剝離液。如果剝離液中的金屬殘留在電路圖案中，這些金屬可能會影響半導(dǎo)體的電氣和其他特性。因此，所使用的NMP必須為高純度。

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是一種高靈敏度的定量方法，可檢測出ng/L(ppt)和pg/L(ppq)級的多種元素，因此常用作有機(jī)溶劑和光刻膠中元素雜質(zhì)的質(zhì)控技術(shù)。過去，一般認(rèn)為ICP-MS難以直接測量有機(jī)溶劑和光刻膠等有機(jī)化合物。因此，此類樣品在測量前需用硝酸進(jìn)行酸分解。這是由于引入了比水溶液更易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，會改變ICP-MS離子源(等離子體)的狀態(tài)，使等離子體難以維持。然而，該預(yù)處理過程有可能造成污染，這一直是精確雜質(zhì)分析中存在的一個難題。然而，珀金埃爾默采用的技術(shù)(如自由運(yùn)行的射頻發(fā)生器¹)使等離子體維持成為可能，即使是含有復(fù)雜基質(zhì)的樣品，也能直接將有機(jī)溶劑引入等離子體。這大大減少了耗時的準(zhǔn)備工作和酸解過程中的污染，實現(xiàn)了有機(jī)溶劑的直接分析，此外還可以通過簡單稀釋進(jìn)行有機(jī)化合物的分析(如光刻膠)。

然而，商用有機(jī)溶劑中的元素雜質(zhì)濃度一直是個難題。隨著所要求雜質(zhì)水平的降低，一些元素在廣泛使用的相對較純的有機(jī)溶劑(如電子工業(yè)級)中的雜質(zhì)濃度很高，²這已成為半導(dǎo)體級分析的障礙。有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)濃度反映在背景等效濃度(BEC)值中，因此必須優(yōu)化BEC值以獲得定量下限。因此，許多質(zhì)控(QC)實驗室使用經(jīng)過蒸餾提純的有機(jī)溶劑進(jìn)行ICP-MS分析。³然而，由于這種蒸餾過程在有機(jī)溶劑的沸點以下進(jìn)行，因此其缺點是十分耗時。根據(jù)蒸餾環(huán)境和其他因素的不同，還可能會出現(xiàn)污染。此外，在不進(jìn)行酸解等預(yù)處理而直接引入樣品來對有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)進(jìn)行評估時，必須完全去除氬和碳造成的光譜干擾，因為在分析過程中無法減去空白值。因此，ICP-MS需要具有更高的干擾消除能力。

本研究使用超高純級Supreme Pure(SP)-NMP4(FUJIFILM Wako Pure Chemicals Co., Ltd.)進(jìn)行了分析。將多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(珀金埃爾默)和單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(珀金埃爾默)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品中。

結(jié)論

我們衷心感謝FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corporation為本研究提供了高純度的NMP。