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標準應用方案 | 在Rxi-5ms上測定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留量
在農藥品種不斷優化的背景下，劇毒和高毒農藥使用量逐漸減少；雙酰胺類和新煙堿類殺蟲劑、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑等高活性農藥的用量不斷增加。其中的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑常用于蔬菜水果的病害防治，其對環境和食品的污染問題也越來越突出。
目前，對甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的多殘留檢測方法主要由氣相色譜質譜法、氣相色譜串聯質譜法和液相色譜串聯質譜法等。本文根據 GB 23200.54-2016 標準，建立甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑檢測方案。
Part 01
實驗部分
1.1 儀器和耗材
儀器：安捷倫氣相色譜三重四極桿質譜：8890 氣相色譜儀串聯 7010B 質譜儀。
色譜柱：Rxi-5ms，30m 0.25mm ID 0.25µm（貨號：13423）
襯管：Topaz Liner,Splitless Single Taper Gooseneck w/Wool 4mm x 6.5 x 78.5 for Agilent GCs（貨號23303）
1.2 分析條件
色譜條件詳情 | |
進樣模式 | 不分流，1.5 min 后開閥 |
進樣體積 | 2.0 µL |
進樣口溫度 | 280 °C |
升溫程序 | 160℃ 保持 1min，以 15℃/min 上升至 280℃，保持 4min，以 10℃/min 上升至 300℃，保持 10 min |
載氣 | 高純氦氣 |
柱流速 | 0.8 mL/min 保持 10 min，以 0.5 mL/min 上升至 1.5 mL/min，保持 12 min |
傳輸線溫度 | 300 °C |
電離方式 | EI |
電離能量 | 70 eV |
四級桿溫度 | 150 ℃ |
離子源溫度 | 280℃ |
檢測方式 | 全掃模式和選擇離子模式（SIM） |
溶劑延遲 | 7.5 min |
詳見表 Ⅰ：11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的保留時間、定性定量離子
* 注：保留時間以混標全掃時間為準，實際檢測過程保留時間會有 ±0.02 min 的波動。
1.3 色譜圖
11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑（啶氧菌酯、E-苯氧菌胺、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯）TIC 總離子流圖詳見圖 Ⅰ 。
圖 Ⅰ：11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標準溶液的氣相色譜-質譜總離子流圖
*注：峰1——啶氧菌酯8.13min；峰 2——E-苯氧菌胺8.31min；峰3——醚菌酯8.51min；峰4——Z-苯氧菌胺8.59min；峰5——嘧螨酯9.01min；峰6——肟菌酯9.28min；峰7——醚菌胺10.05min；峰8——肟醚菌胺10.39min；峰9-1——吡唑醚菌酯11.48min；峰10——氟嘧菌酯12.45min；峰9-2——吡唑醚菌酯13.74min；峰11——嘧菌酯14.98min。
1.4 標準曲線及精密度
分別配制濃度為 20ng/mL、25ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL、60ng/mL標準工作溶液，取 2.0 µL 進樣分析，11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標準曲線及其精密度（n=6）詳見表 Ⅱ 。
表 Ⅱ：11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標準曲線及其精密度（n=6）
Part 02
結論及相關產品介紹
本文在 Rxi-5ms 色譜柱上建立了分析甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的氣相色譜質譜方法，該方法簡單方便、靈敏度高。
Rxi-5ms 色譜柱
鍵合 5% 二苯基 -95% 二甲基聚硅氧烷低極性固定相
具有超高惰性
溫度范圍：-60 °C 至 330/350 °C
適用于酚類、殘留溶劑、濫用藥物、殺蟲劑、半揮發物、多氯聯苯和溶劑雜質的通用色譜柱
每支色譜柱都經過嚴格測試，保證低流失，有助于提高靈敏度，適用于 GC-MS
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